ICS 77.100 H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 5329-2009 代替YB/T5329—2006 五氧化二钒 硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法 Vanadium pentoxide--Determination of silicon content- The molybdenum blue spectrophotometric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 5329—2009 前言 本标准代替YB/T5329-2006《五氧化二钒化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量》。 本标准与YB/T5329一2006比较，主要进行了以下技术上改进： 将显色理论酸度由约0.7mol/L调整为约0.17mol/L； 试样量由0.1000g调整为0.5000g； 采用镍埚代替银埚； 一采用过氧化钠作熔剂代替氢氧化钠； -取消氯化钠溶液的使用，取消过滤、洗涤操作步骤； 测定波长由700nm调整为650nm； 取制样标准引用YB/T5304《五氧化二钒》的取样方法和制样方法。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团)有限责任公司。 本标准主要起草人：唐华应、方艳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T7315.2—1987; YB/T5329—2006。 YB/T 5329—2009 五氧化二钒硅含量的测定硅钼蓝分光光度法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用硅钼蓝分光光度法测定五氧化二钒中的硅含量。 本标准适用于五氧化二钒中硅含量的测定，测定范围（质量分数)：0.1%～0.7%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 YB/T5304五氧化二钒 3原理 试料用过氧化钠熔融，硫酸酸化，用亚硫酸钠还原钒（V)至钒（VI)。在适当酸度下，加钼酸铵使硅生 成硅钼黄，硫酸亚铁铵还原硅钼黄为硅钼蓝，加人草硫混酸消除磷、砷干扰。在分光光度计上650nm波 长处测量其吸光度，在校准曲线上查得硅的质量，计算试样中硅的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1高纯五氧化二钒，V20.≥99.99%。 4.2过氧化钠，固体。 4.3硫酸，1十7。 4.4亚硫酸钠溶液，100g/L。称取50g无水亚硫酸钠，置于400mL烧杯中，加人300mL水，搅拌溶解 后，用水稀释至500mL。 4.5铝酸铵溶液，35g/L。称取35g钼酸铵[（NH4）。MozO24·4H2O]，置于400mL烧杯中，加人200mL 水，温热溶解后，加入800mL水，混匀。过滤后使用。 4.6硫酸亚铁铵溶液，120g/L。称取120g硫酸亚铁铵[（NH)2Fe(SO4)2·6H2O]，置于400mL烧杯 中，加人200mL水、100mL硫酸（1十1)溶解后，加人700mL水，混匀。过滤后使用。 4.7硫酸铁铵溶液，7g/L。称取7g硫酸铁铵[NH,Fe（SO,）2·12HzO]，置于400mL烧杯中，加人 300mL水、加入10mL硫酸（1十7），搅拌溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液 1mL含铁约0.8mg。 （pl.84g/mL），溶解后，加人1300mL水，混勾。冷却至室温。 4.9硅标准溶液 4.9.1称取0.8558g预先在550℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的高纯二氧化硅（SiO2≥99.9%）， 置于预先盛有6g优级纯碳酸钠的铂埚中，搅匀，并覆盖少许碳酸钠，于900℃高温炉中熔融15min，取 出冷却。置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出熔块并使其溶解，用热水洗净。冷却至室温， 1 YB/T5329—2009 移人1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混勾。倒人干塑料瓶中备用。此溶液1mL含硅400μg。 4.9.2移取25.00mL硅标准溶液（4.9.1)于200mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。倒人干塑料瓶中 备用。此溶液1mL含硅50μg。 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器。 6取制样 6.1按照YB/T5304的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。 6.2试样在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.50g试样，精确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试料进行空白试验。 7.3测定 7.3.1分析试液的制备 称取试料（7.1)置于已盛有2g过氧化钠（4.2)的镍埚中，搅匀，置于680℃高温炉中熔融5min~ 6min，取出，稍冷，用热水浸于200mL塑料杯中。在不断搅拌下、缓慢加人25mL硫酸溶液（4.3），加人 10mL无水亚硫酸钠溶液（4.4)还原试液为蓝色。冷却至室温，转人200mL容量瓶中，以水稀至刻度，混 匀。 7.3.2显色与测定 7.3.2.1移取25.00mL试液（7.3.1)两份，分别置于两个100mL容量瓶中，均加人15mL水，混匀。一 份作为显色溶液，一份作为参比溶液。 7.3.2.2参比液：加入20mL硫酸-草酸混合酸溶液（4.8)，混匀。加入10mL硫酸亚铁铵溶液（4.6），以 水稀释至刻度，混匀。放置30min。 7.3.2.3显色液：加入5mL钼酸铵溶液（4.5），混匀后在常温下放置25min，加人20mL硫酸-草酸混合 酸溶液（4.8)，混匀，立即加人10mL硫酸亚铁铵溶液（4.6），混匀。以水稀释至刻度，混匀。再放置 10min。 7.3.2.4于分光光度计650nm波长处，适当吸收皿，以参比溶液调零，测量其吸光度值，减去空白的吸 光度值后为净吸光度值。在校准曲线(7.4)上查得硅的质量。 7.4校准曲线的绘制 7.4.1称取0.6250g五氧化二钒（4.1)置于已盛有2g过氧化钠（4.2)的镍埚中，搅匀，置于680℃高温 炉中熔融5min～6min，取出，稍冷，用热水浸于已加有2mL硫酸铁铵溶液（4.7)的300mL塑料杯中。在 不断搅拌下、缓慢加人30mL硫酸溶液（4.3），加人10mL无水亚硫酸钠溶液（4.4)还原试液为蓝色。冷 却至室温，转人250mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。 7.4.2移取25.00mL校准曲线试液（7.4.1)8份，分别置8只100mL容量瓶中，分别加人0mL、0mL、 1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL硅标准溶液（4.9.2），向每只容量瓶补加水至体 积均约35mL。 7.4.3将其中一只加人0mL硅标准溶液（4.9.2)的容量瓶按7.3.2.2操作，制备为参比溶液。 2 YB/T5329—2009 7.4.4将另外7只加人不同量硅标准溶液（4.9.2)的容量瓶按7.3.2.3操作，制备为显色溶液， 7.4.5于分光光度计650nm波长处，适当吸收皿，以参比溶液调零，测量校准曲线系列每一显色溶液 的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度为硅校准曲线系列溶液的净吸光度，以硅的质量（ug)为横坐标，净吸 光度为纵坐标，绘制校准曲线。 8分析结果的计算 按式(1)计算试样中硅的含量（质量分数)w(Si)，数值以%表示： m.V w(Si)(%)= (1) 式中： m1—自校准曲线上查得的硅的质量，单位为微克(μg）； V-一试液的总体积，单位为毫升(mL)； m一一试料量.单位为克（g)； Vi-—一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 %(质量分数) 硅含量 允许差 0.100~0.200 0. 020 >0.200~0.400 0. 025 >0.400~0.700 0.035 10试验报告 试验报告应包括下列内容： 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； (P 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。 3 5329—2009 YB/T 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 五氧化二钒硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法 YB/T 5329--2009 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5字数12千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 统一书号：155024·298 5329—2009 YB/T 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 五氧化二钒硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法 YB/T 5329--2009 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5字数12千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 统一书号：155024·298