ICS 71. 080 G 18 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 52812008 代替YB/T5281—1999 工业喹啉 Technical quinoline 2008-03-12发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 YB/T5281—2008 前言 本标准修改采用JISK24381990《吡啶类》（吡啶、甲基吡啶、喹啉）。 考虑到我国国情及科学技术的发展，本标准在采用JISK2438一1990《吡啶类》中分馏喹啉标准时， 作了如下修改： 气相色谱法测定喹啉含量的色谱柱由填充柱修改为毛细管柱，同时相应对气相色谱仪操作条件 进行了修订； 试验方法、试样采取和制备采用了国标方法。 本标准代替YB/T5281—1999《工业喹啉》。 本标准与YB/T5281-1999《工业喹啉》相比，主要变化如下： 本标准版面有所变化，如前言、页眉、规范性引用文件等； 修订了适用范围内容； 技术要求中，取消了馏程、折射率指标，增加了外观和喹啉含量指标，并提高了水分要求； 一增加了数值修约规定。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出 本标准由冶金工业信息标准研究院归口。 本标准起草单位：上海宝钢化工有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：李峻海、唐政、李倩怡、陈国敏、韩仕兵、陈新、孙伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： ZBG18001—1990、YB/T5281—1999。 YB/T5281—2008 工业喹啉 1范围 本标准规定了工业喹啉的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和质量证明书。 本标准适用于从高温煤焦油中提取的焦油碱，经分馏制得的工业喹啉。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1999焦化产品轻油类取样方法 GB/T2281 焦化轻油类产品密度试验方法 GB/T2288 焦化产品水分测定方法 GB/T8170 数值修约规则 3技术要求 工业喹啉技术指标应符合表1的规定。 表 1 指标名称 指 标 外观 无色至浅褐色液体 密度(20℃），g/cm² 1.086~1.096 水分(质量分数)，% 不大于0.5 喹啉含量（质量分数），% 不小于 95.0 4试验方法 4.1外观的测定：将试样置于内径22mm的无色透明玻璃试管中，于透射光下目测其颜色。 4.2，密度的测定按GB/T2281规定进行。 4.3水分的测定按GB/T2288方法一（蒸馏法）或方法三（卡尔·费休法）规定进行；以方法一（蒸馏法） 规定进行仲裁。 4.4·喹啉含量的测定按附录A（规范性附录)规定进行。 5检验规则 5.1工业喹啉的质量检验和验收由质量监督部门进行。 5.2试样的采取和制备按GB/T1999规定进行。 5.3数值的修约按GB/T8170规定进行。 6标志、包装、运输、存和质量证明书 6.1本产品装人洁净、干燥的镀锌铁桶中，封口后发货。 YB/T5281—2008 6.2包装桶上应标有有害品标志，还应标明：产品名称、产品标准编号、商标、批号、净重、供方名称和地 址。 6.3每批出厂产品都应附有质量证明书。证明书内容应包括：产品名称、产品标准编号、供方名称、地 址、批号、净重、发货日期和本标准规定的各项检验结果。 6.4本产品有毒，高温时分解放出有毒的氧化氮气体，故要贮存于阴凉通风的仓库内，应与氧化剂、酸 类、食品添加剂分开存放，搬运时需轻装轻卸，防止包装破损。 6.5供方应提供本产品的危险化学品安全技术说明书（MSDS)和安全标签。 YB/T5281—-2008 附录A (规范性附录) 喹啉含量的测定气相色谱法 A.1原理 用弹性石英毛细管色谱柱将喹啉中的喹啉和其他杂质组分(2-甲基萘、1-甲基萘、2-甲基喹啉、异喹啉 等)分离，按带校正因子的面积归一化法进行定量，计算试样中喹啉的质量分数。 A.2试剂和材料 A.2.1喹啉、2-甲基萘、1-甲基萘、2-甲基喹啉、异喹啉：色谱纯。 A.2.2·氢气：纯度大于99.9%。 A.2.3氮气：纯度大于99.9%。 A.2.4净化空气。 A.3仪器 A.3.1气相色谱仪：配有氢火焰检测器，FID检测限<5×10-1°g/s(苯或正十六烷）。 A.3.2色谱工作站或数据处理器。 A.3.3色谱柱：PEG-20M石英毛细管色谱柱，0.25mmX30mX0.25um，或能达到分离要求的同类型 毛细管色谱柱。 A.3.4分析天平：感量0.1mg。 A.3.5微量注射器：10μL。 A.3.6容量瓶。 A.3.7移液管。 A.4分析步骤 A.4.1操作条件的调节 表A.1中所列为典型的操作条件，允许根据实际情况作适当的调节，但需符合下列要求： a）喹啉和其后不明物的分离度R≥1.5； b) 进样量和仪器的灵敏度应控制在喹啉和异喹啉组分的线性响应范围内。 表A.1典型操作条件 色谱柱 0.25mm×30m×0.25μm 检测器 氢火焰检测器 尾吹流量 30mL/min 柱温 140℃ 检测限 <5×10-1°g/s(苯或正十六烷） 气化室温度 250℃ 最小峰面积 500μV·s 检测器温度 280℃ 半峰宽 2s 载气 N2 进样量 0. 2μL 柱流量 1mL/min 溶剂切割时间 3.5min 氢气流量 30mL/min 分流比 100 : 1 空气流量 400mL/min 在上述操作条件下，喹产品的典型色谱图如图A.1所示，各组分的相对保留值见表A.2。 YB/T5281—2008 9500 9000 8500 8000 7500 7000 6500 6000 5500 5000 4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 10 min 1—2-甲基萘；2—1-甲基萘；3—喹啉；4-不明物； 5—2-甲基喹啉;6—异喹啉。 图A.1喹啉产品的典型色谱图 表A.2 各组分的相对保留值 序号 组分名称 相对保留值 1 2-甲基萘 0. 71 2 1-甲基萘 0. 80 3 喹啉 1.00(16.98min) 4 不明物 1. 03 5 2-甲基喹啉 1. 07 6 异喹啉 1. 11 A.4.2校正因子的测定 A.4.2.1标准样品的配制 配制与被测试样各组分含量相接近的标准样品。准确称量喹啉、异喹啉等标样共3g～4g左右（称准 至0.0001g)于容量瓶中，混合均匀后备用。（标准样品中各组分的含量按各标样的实际组成含量进行换 算。) A.4.2.2标样的色谱分析 按A.4.1调整好色谱仪，用微量注射器注入0.2μL标准样品，使总的峰面积在300万～600万 (μV·s)范围内。平行测定3次～5次，通过色谱工作站（或色谱处理器）测量峰面积。并确保每次对喹 啉和异喹啉等组分的切割方式一致（当峰型拖尾时，推荐采用斜切方式）。 A.4.2.3校正因子的计算 A.4.2.3.1.以喹啉为基准物，按公式(A.1)计算各组分相对校正因子： A唑味 X m: f= (A. 1) A;Xm噬味 4 YB/T5281—2008 式中： fi —i组分的相对校正因子； A, -i组分的峰面积，单位为微伏秒(μV·s）； A瞳咪一 喹啉的峰面积，单位为微伏秒（μV·s）； i组分的质量的数值，单位为克（g)； m;" m座味 β-甲基萘的质量的数值，单位为克（g）。 A.4.2.3.2在正常条件下，校正因子每隔三个月验证一次，以保证定量的准确性。但如果色谱条件改 变，则必须重新验证校正因子。 A.4.3试样的测定 A.4.3.1按A.4.1调整好色谱仪，用微量注射器注人0.2μL试样，使总的峰面积在300万～600万 (μV·s)范围内，通过色谱工作站(或数据处理器)测量各组分的峰面积，并确保对喹啉和异喹啉等组分 的切割方式与测定校正因子时的方式相一致。每个试样重复测定两次，取两次分析的平均值作为测定结 果报出。 A.5结果计算 按公式（A.2)计算喹啉的质量分数。 X 100 (A.2) (A;Xfi) 式中： 喹啉的质量分数，单位为百分数（%）； A唑咪 喹啉的峰面积，单位为微伏秒(μV·s)； A, 一i组分的峰面积，单位为微伏秒（μV·s)； f座味 喹啉的相对校正因子； f:—i组分的相对校正因子； 试样中所检出组分总数。 其它不明物的校正因子以1.000计算。 A.6精密度 同一化验室两次重复试验结果：不大于0.4%。