ICS 77. 100 Ⅱ 11 YB 中华人民共和国黑色治金行业标准 YB/T4174.22008 硅钙合金夜 磷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Silicon-calcium alloyDetermination of phosphorus content- Inductively coupled plasma atomic spectrometric method 2008-03-12发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 YB/T4174.22008 言 本部分的附录A是资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由冶金工业信息标准研究院归口。 本部分起草单位：首钢技术研究院、天津钢铁有限公司。 本部分主要起草人：徐永林、张兹茜、倪建、刘卫平、张东生、宁伟光、边立桃。 YB/T4174.2—2008 硅钙合金磷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定硅钙合金中磷含量。 本部分适用于硅钙合金中磷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.005%~0.080%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的客方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的来取和制备 3原理 试料用硝酸、氢氟酸分解，经过高氟酸管烟，用盐酸溶解盐类，将溶液过滤并导入电感耦合等离子体 发射光谱仪，在所推荐的波长处，测定磷元素的发射光强度，以此计算磷的质量分数。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 4.1硝酸，p约1.42g/mL。 4.2氢氟酸，p约1.15g/mL， 4.3高氯酸，约1.67g/mL。 4.4盐酸p约1.19g/mL。 4.5硝酸,1+1。 4.6盐酸，1+1。 4.7铁基体溶液，4mg/mL。 称取0.10g纯铁粉（纯度99.98%），置于100mL烧杯中，加人15mL硝酸（4.5），完全溶解后移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.8钙基体溶液.12mg/mL。 称取3.00g碳酸钙（纯度99.9%），置于100mL烧杯中，加人20mL水，滴加盐酸（4.6）到完全溶解， 再加10mL盐酸（4.6），煮沸除去CO2，冷却至室温，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。 4.9磷标准处存溶液：100pg/mL 称取0.4394g磷酸二氢钾（基准物质，预先经105℃烘干恒量）于200mL烧杯中，用适量水溶解，加 10mL硝酸（4.1），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含100μg磷。 4.10磷标准溶液，10pg/mL 勾。此溶液1mL含10ug磷。 1 YB/T4174.22008 5仪器与设备 分析中·除使用通常的实验室仪器、设各外，还使用电感捆合等离子发射光谱仪，配备溶液穿化进样 系统。仪器经优化后应满足： 5.1一般要求 按制造商的建议和实验室定量分析操作来初始调节电感耦合等离子体发射光谱仪。 5.2光谱仪的最小实际分辨率 计算分析线的带宽，带宽必须小于0.030mm。 5.3分析线及仪器参数 不规定分析线及仪器参数，推荐采用分析线P213.618nm。 5.4检出限（DL)、背景等效浓度（BEC)和短时精密度（RSDN)： 按照附录A的定义及公式计算检出限、背景等效浓度及短时精密度，其结果应分别小于0.08g/ mL.1.50μg/mL.0.52% 5.5校正曲线的线性 曲线通过相关系数来检验，相关系数应大于0.999。 6取制样 按照GB/T4010取制样，试样应通过0.125mm筛孔。 7分析步骤 7.1试料 称取0.200g试样，精确至0.0001g。 7.2空自试验 用相同量的所有试剂，与试样按相同的操作步骤平行操作，做空白试验，定容时加人5mL铁基体落 液（4.7），5ml钙基体溶液（4.8）。 7.3测定溶液的制备 将试料（7.1）置于30mL铂金Ⅲ中，加人5mL硝酸（4.1)，逐滴加人5ml.氢氟酸（4.2）至试样全部溶 解，加人5mL高氧酸（4.3），加热至冒高氯胶烟近干，取下冷却。用少量水冲洗杯壁，加人10mL盐酸 （4.4），加热溶解盐类，冷却至室温。将试液过滤移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾 7.4校准曲线溶液的配制 移取0，2.00mL，5.00mL，10.c0mL,20.00mL磷标准溶液（4.10）于一组100mL容量瓶中，加人 5mL铁基体溶液（4.7)，5mL钙基体溶液（4.8），加入10mL盐酸（4.4），用水稀释至刻度，滤勾。 7.5测定 7.5.1启动电感揭合等离子体发射光谱仪，设置参数使仪器最优化， 为纵坐标，绘制校准曲线。将测定溶被（7.3)与校曲线溶液（7.4）同时进行测定，从校准曲线上得到相 应的磷含量。 8结果计算 按公式（1)计算磷的质量分数（%）： X100. (1) 2 YB/T4174.2—2008 式中： C——从校准曲线上得到分析溶液中磷的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； Co——从校准曲线上得到空白溶液中磷的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)； V-一试料溶液的体积，单位为毫升（mL） 试料的质量，单位为克（g）。 m- 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差， 表1允许差 %（质量分数） 磷含品 允许差 0.005~0, 020 0.004 >0.020~0.040 0.006 >0.010~0.080 0. 008 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： 鉴别试料、实验室和分析日期等资料： a) b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象： (a 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。 3 YB/T4174.22008 附录A （资料性附录】 测定仪器规范的操作 A.1定义 A1.1检出限（DL）：当元素产生最小浓度信号时，可以认为超出了任何带有一定规定等级的伪背景信 号：另一方面，元素浓度产生信号是背景水平值标准偏差的三倍。 A.1.2背景等效浓疫（BEC)：是产生的净强度与背景强度值相等的分析物的浓度，是对给定波长灵敏 度的度量。 A.1.3短期精密度（RSDN)：在预测定条件下所得仪器的一系列读数的相对标准偏差。 A2检出限(DL)的确定 制备3份溶液，含待测物浓度分别为：0浓度水平，10倍检出限，1000倍检出限。这些溶液含有与待 测样品相似浓度的酸及基体元素。制备这些溶液的DL值可以是实验室值或检定证书值。对光谱仪进 行优化设置。吸人空白试液并取10次强度读数；吸入10倍检出限溶液并取10次强度读数。计算空白 试液平均强度（X，）、10倍检出限溶液平均强度（X）和空白的标准偏差（S）。 按下式计算10倍检出限溶液的净平均强度（Xm）： Xm=X-X 按下式计算检测元素的检出限： 式中，P为10倍检出限溶液的浓度，g/mL。 A3背景等效浓度的测定 按下式计算背景等效浓度（BEC)： Xh BEC: x. A4短期精密度的确定 吸人1000倍检出限并取10次强度读数，计算其平均强度（X，）及标准偏差（S，）。 按下式计算1000倍检出限溶液的净平均强度（X，）： X-X-X 按下式计算检测元索的短期精密度： VS+S RSDN- X100 Xs YB/T4174.2—2008 中华人民共租国黑色冶金 行业标准 硅钙合金 磷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 YB/T4174.22008 帝金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印利广印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张Q.75字数12下字 2008年6月第一版2008年6月第一次印刷 统-书号：155024+237