ICS 81.080 YB Q 44 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4078.2-—2003 代替YB/T4078—1991 氧化锆质耐火材料化学分析方法 第2部分：EDTA容量法 测定氧化锆（铪）量 Chemical analysis of zirconiarefractories- Part 2:Determination of zirconia oxide--EDTA volunetric method 2003-06-01实施 2003-03-18发布 国家经济贸易委员会 发布 YB/T4078.2—2003 前 言 YB/T4078《氧化锆质耐火材料化学分析方法》分为以下2个部分： 第1部分：苯羟乙酸重量法测定氧化错（铪）量。 第2部分：EDTA容量法测定氧化锆（铪）量。 本部分为YB/T4078-2003的第2部分，是新增定的EDTA容量法测定氧化锆（饸）量的方法。 本部分由全国耐火材料标准化技术委员会（CSBTS/TC193)提出并归口。 本部分起草单位：洛阳耐火材料研究院、青岛双鹰耐火材料有限公司。 本部分主要起草人：梁献雷、郭秋红、徐文相。 YB/T4078.2—2003 氧化锆质耐火材料化学分析方法 第2部分：EDTA容量法测定氧化锆（铪）量 1范围 本部分规定了EDTA容量法测定氧化锆（）量的方法。 本部分适用于氧化错质耐火材料中氧化锆（铪)量的测定。测定范围（质量分数)为50.00%～95.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 (铪)量 GB/T8170 数值修约规则 GB/T10325 定形耐火制品抽样验收规则 GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T17617 耐火原料和不定形耐火材料取样 3原理 试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸没取，错呈氧氯化锆进入溶液，用二甲酚橙作指示剂，在 1.0mol/L1.2mol/I.盐酸酸度下，于近沸温度，用EDTA标准滴定溶液滴定至试液由紫红色变为稳 定的黄色即为终点。 4试剂 4.1混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。 4.2盐酸（p1.19g/ml.)。 4.3氧化锆基准溶液（0.01mol/L)：称取0.3081g预先在1000℃~1100℃灼烧1h并于干燥器中 冷却至室温的氧化结（99.99%），均分至3个分别盛有4g混合熔剂（4.1)的铂埚中，混匀，再覆盖1g 混合熔剂（4.1)，盖上盖并稍留缝隙，置于800℃～900℃高温炉中，逐渐升温至1000℃～1100℃， 熔融30min，取出，旋转埚使熔融物均匀附着于措埚内壁，冷却。依次将3个埚放人盛有煮沸的 25mL盐酸（4.2）、50mL水的250mL烧杯中，加热没出熔融物至溶液清亮，用水洗出及盖，冷却至 室温，移人250mL容量瓶（5.3)中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.4EDTA标准滴定溶液[c(EDTA）=0.015mol/L)。 4.4.1配制： 称取5.58gEDTA（乙二胺四乙酸二钠）于250mL烧杯中，加水搅拌使其溶解（必要时可稍加热）， 用水稀释至1000mL，混匀。 4.4.2标定： 9 YB/T4078.2-2003 用移液管（5.1)移取3份50mL氧化锆基准溶液（4.3），分别置于200mL烧杯中，补加5mL盐酸 （4.2)，加水至100mL，加热煮沸，加1滴二甲酚橙（4.5）作指示剂，用EDTA标准滴定溶液（4.4)滴定 至试液由紫红色变为黄色，再加热煮沸，反复滴定至稳定的黄色即为终点。 4.4.3分析含氧化铪试样时，用与试样氧化铪含量相近的含氧化锆（铪)标样标定EDTA。 4.4.4计算， EDTA标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度c(EDTA)计，数值以mol/L表示，按式(1)计算： c,V, c(EDTA) = (1 ) V2 式中： C一氧化锆基准溶液(4.3)浓度的数值，单位为摩[尔］每升（mol/L)； V一一移取氧化锆基准溶液（4.3)体积的数值，单位为毫升（mL）； V-滴定3份氧化锆基准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液（4.4)平均体积的数值，单位为毫升 (mL)。 计算结果表示到4位有效数字。 4.5 5二甲酚橙溶液（5g/L）：可使用1周。 5仪器 5.1# 移液管：GB/T12808 A类。 5.2滴定管：GB/T12805 A类。 5.3容量瓶：GB/T12806 A类。 6采样 6.1采样步骤 按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。 6.2试样制备 按YB/T4078.1—2003的6.2制备试样。 7分析步骤 7.1测定次数 在重复性条件下测定2次。 7.2试料盘 称取0.10g试样，精确至0.1mg。 7.3空白试验 在重复性条件下做空白试验。 7.4验证试验 在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。 7.5测定 7.5.1将试料放入盛有4g混合熔剂（4.1)的铂埚中，混匀，再覆盖1g混合熔剂（4.1)，盖上埚盖 并稍留缝隙，置于800℃~900℃高温炉中，逐渐升温至1000℃～1100℃，熔融20min～30min，取出， 旋转埚使熔融物均匀附着于埚内壁，冷却。 7.5.2含磷试料的处理：将试料放人盛有2g无水碳酸钠的铂埚中，混勾，盖上埚盖并稍留缝隙， 置于800℃~900℃高温炉中，逐渐升温至1000℃~1100℃，熔融10mn~20min，取出，用水浸取，中 速滤纸过滤，用水洗涤5次～6次，将不熔残渣连同滤纸放到原埚中，低温灰化。以下按7.5.1进行。 10 YB/T4078.2--2003 7.5.3用滤纸擦净埚外壁，放人盛有煮沸的20mL盐酸（4.2）、50mL水的200mL烧杯中，加热浸 出熔融物至溶液清亮，用水洗出埚及盖，冷却至室温，移人200mL容量瓶（5.3)中，用水稀释至刻度， 摇匀。 7.5.4用移液管（5.1)移取100mL试液（7.5.3），置于200mL烧杯中，加热煮沸，加1滴二甲酚橙溶 黄色即为终点。 8分析结果的计算 氧化锆量用质量分数w(ZrOz)计，数值以%表示，按式(2)计算： cL(V, -V.)/1 000]M w(ZrO)= X 100 .(2) m 式中： V，---滴定试液所消耗EDTA标准滴定溶液（4.4)体积的数值，单位为旁升（mL）； V。一滴定空白试液所消耗EDTA标准滴定溶液（4.4)体积的数值，单位为毫升（mL)； c—EDTA标准滴定溶液（4.4)浓度的准确数值，单位为摩[尔]每升(mol/L)； m-分取试料质量的数值，单位为克（g）); M——ZrOz的摩尔质量的数值，单位为克每摩[尔]（g/mol)（M=123.222）。 8.1分析值是否有效，首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准 物质的分析值与标准值之差不大于表1规定的允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。 8.2当所得试样的两个有效分析值之差不大于表1规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结 果；否则，应按YB/T4078.1一2003附录A的规定进行追加分析和数据处理。 8.3所得结果应按GB/T8170修约至两位小数。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按 要求的位数修约。 9允许差 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表1列允许差。 表 1 % 氧化锆量(质量分数) 允许差(质量分数) 50.00~60.00 0. 45 60.01~70.00 0, 50 70.01~85.00 0. 55 0. 60 85.01~95.00 10质盘保证和控制 10.1按7.4的规定做验证试验。 10.2一般情况下标准滴定溶液的浓度应每两个月重新标定一次；如果两个月内温度变化超过10℃ 时，应及时重新标定。 11试验报告 试验报告应至少包括以下内容： 委托单位； 一试样名称； 11 YB/T4078.22003 分析结果； —使用标准（YB/T4078.2--2003）； 与规定的分析步骤的差异（如有必要）； 一在试验中观察到的异常现象（如有必要）； 一试验日期。 12 1～4078.22003 YB/T 4078. 1 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 氧化锆质耐火材料化学分析方法 YB/T4078.1~4078.2-2003 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 68517548 电话：68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经售 * 开本880×12301/16印张1字数21千字 2003年7月第一版2003年7月第一次印刷 印数1-1000 * 书号：155066·2-15226 网址www.bzcbs.com 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68533533 YB/T4078.1-2003H