D 33 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 191. 1 ~ 191. 7—2001 铬矿石化学分析方法 Methods for chemical analysis of chromium ores 2001-07-09发布 2002-01-01实施 国家经济贸易委员会发布 YB/T191.1~191.7—2001 目 录 YB/T191.1—2001 铬矿石化学分析方法 重量法测定水分含量 YB/T191.2—2001 铬矿石化学分析方法 滴定法测定三氧化二铬含量 6 YB/T191.3—2001 铬矿石化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量 12 YB/T191.4—2001 铬矿石化学分析方法 重铬酸钾滴定法测定全铁含量 16 YB/T191.5—2001 铬矿石化学分析方法 EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁含量 24 YB/T191.6—2001 铬矿石化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷含量 30 YB/T191.7—2001 铬矿石化学分析方法 红外线吸收法测定硫含量……· 35 YB/T 191.72001 前言 YB/T191在《铬矿石化学分析方法》总标题下，包括7个独立部分，本标准是其中的第7部分。 重量法测定水分含量 滴定法测定三氧化二铬含量 高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量 重铬酸钾滴定法测定全铁含量 EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁含量 磷钼蓝分光光度法测定磷含量 红外线吸收法测定硫含量 本标准由冶金工业信息标准研究院提出并归口。 本标准起草单位：上海申佳铁合金有限责任公司。 本标准主要起草人：毛建国。 中华人民共和国黑色冶金行业标准 铬矿石化学分析方法 红外线吸收法测定硫含量 YB/T 191.72001 Methods for chemical analysis of chromium ores- The infrared absorption method for the determination of sulfur content 1范围 本标准规定了用红外线吸收法测定硫含量的方法提要、试剂与材料、仪器与设备、取制样、分析步 骤、允许差。 本标准适用于铬矿石中硫含量的测定。测定范围：0.005%（质量分数）～0.045%（质量分数）。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T2007.1一1987散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 GB/T2007.2—1987 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 3方法提要 试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析仪的测量室，二氧 化硫吸收其特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接收能量的变化可测得硫含量 4试剂与材料 4.1高氯酸镁：无水、粒状。 4.2高效CO2吸收剂：无水、粒状。 4.3玻璃棉。 4.4钨粒：粒度0.8mm~1.4mm，(S)<0.0002%。 4.5纯铁：粒度0.8mm~1.8mm(S)<0.0010%。 4.6锡粒：粒度0.4mm~0.8mm，(S)<0.0003%。 4.7氧气：纯度>99.5%其他级别氧气若能获得低而--致的空白也可使用。 4.8动力气：氮气或压缩空气，其水分及有机物杂质的质量分数<0.5%。 4.9：直径×高度=23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200C的高温加热炉中灼烧 4h，冷却后待用。 4.10埚钳。 国家经济贸易委员会2001-07-09批准 2002-01-01实施 36 YB/T191.7—2001 5仪器与设备 5.1红外线吸收定硫仪 红外线吸收定硫仪（灵敏度为0.1×10‘），其流程图如图1所示。 20 1一氧气瓶；2一两级压力调节器；3一洗气瓶；4、9一石英管； 5·压力调节器；6-高频感应炉；7一燃烧管；8-除尘器； 10一流量控制器；11一二氧化硫红外检测器 图1红外线吸收定硫仪流程图 5.1.1石英管4：内装二氧化碳吸收剂（4.2）及高氯酸镁（4.1）。 5.1.2石英管8：内装高氯酸镁（4.1)。 5.1.3石英管9：内装玻璃棉（4.3）。 5.2气源 5.2.1载气系统：包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分， 5.2.2动力气源系统：包括动力气（4.8）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制 部分。 5.3高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求。 5.4控制系统 5.4.1微处理机系统包括中央处理机、存贮器、键盘输入设备、信息中心显示屏及分析结果打印机等。 5.4.2控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警 中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。 5.5测量系统 主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于0.001g）、红外线分析器及电子测量元件组成。 6取制样 按照GB/T2007.1和GB/T2007.2规定进行取制样。试样应全部通过0.125mm筛孔，并在干燥 箱内于105C温度下烘1h，放人干燥器内冷却至室温待用。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.20g~0.25g试料，准确至0.001g。 7.22 空白试验 称取0.200g钢铁标准样品[(S≤0.0050%］置于预先盛有0.500g土0.005g锡粒（4.6）和 0.600g士0.005g纯铁（4.5)的埚（4.9)内，覆盖1.350g士0.005g钨粒（4.4），于同一通道，按7.5进 37 YB/T 191.72001 行测定。重复足够次数，直至得到比较一致的读数，减去标准标样品的硫含量值即为空白值。记录最小 的三次空白值，计算平均值。参考仪器说明书，将平均值输人到分析仪中，则仪器在测定试样时会自动扣 除空白值。 7.3分析准备 按仪器使用说明书调试检查仪器，使之处于正常稳定状态，并选择设置最佳分析条件。 7.3.2称取0.200g硫的质量分数为0.0025%左右的标准试样若干份，按7.5进行测定，其结果波动 应在士0.0003%范围内，否则，应按仪器要求调节仪器的灵敏度。 7.4校正试验 7.4.1根据待测试样的硫含量，选择相应的通道，并选择三个同类型标准样品（待测试样硫含量应落在 所选三个标准样品硫含量的范围内）。依次进行校正，测得结果的波动应在允许差范围内，以确定系统的 线性，否则，应按仪器说明书调节系统的线性。 7.4.2当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h，氧气源、埚或者助熔剂的空白值已发生改变时， 都要求重新测定空白并校正。 7.5测定 7.5.1按待测试样的含硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间、比较水平的 设置等。 7.5.2将称取的试料(7.1)置于预先盛有0.500g锡粒（4.6)和0.600g纯铁（4.5)的埚（4.9)内，覆 盖1.35g钨粒（4.4)，钳取放到炉台埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。 8允许差 两个独立分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 % 硫的质量分数 允许差 0.005~0.015 0. 002 >0.015~0.025 0. 003 >0. 025~0.045 0. 004 9试验报告 试验报告应包括下列内容： a）鉴别试样、实验室和分析日期等资料； b）遵守本标准规定的程度； c）分析结果及其表示； d）测定中观察到的异常现象； e）对分析结果可能影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。 88 YB/T 191. 1 ~ 191. 7-2001 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 铬矿石化学分析方法 YB/T191.1~191.7—2001 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经售 * 开本880×12301/16 印张2%字数65千字 2002年3月第一版 2002年3月第一次印刷 印数1-800 * 书号：155066·2-14178 8定价19.00元 网址www.bzcbs.com 版权专有 侵权必究 举报电话：（010)68533533 YB/T191.1-2001H