D 33 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 191. 1 ~ 191. 7—2001 铬矿石化学分析方法 Methods for chemical analysis of chromium ores 2001-07-09发布 2002-01-01实施 国家经济贸易委员会发布 YB/T191.1~191.7—2001 目 录 YB/T191.1—2001 铬矿石化学分析方法 重量法测定水分含量 YB/T191.2—2001 铬矿石化学分析方法 滴定法测定三氧化二铬含量 6 YB/T191.3—2001 铬矿石化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量 12 YB/T191.4—2001 铬矿石化学分析方法 重铬酸钾滴定法测定全铁含量 16 YB/T191.5—2001 铬矿石化学分析方法 EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁含量 24 YB/T191.6—2001 铬矿石化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷含量 30 YB/T191.7—2001 铬矿石化学分析方法 红外线吸收法测定硫含量……· 35 YB/T191.62001 前 言 重量法测定水分含量 滴定法测定三氧化二铬含量 高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量 重铬酸钾滴定法测定全铁含量 EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁含量 磷钼蓝分光光度法测定磷含量 红外线吸收法测定硫含量 本标准由冶金工业信息标准研究院提出并归口。 本标准起草单位：吉林铁合金集团有限责任公司。 本标准主要起草人：衰 萍。 30 中华人民共和国黑色冶金行业标准 铬矿石化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷含量 YB/T191.6—2001 Methods for chemical analysis of chromium ores The reduced molybdophosphate spectrophotometric method for the determination of phosphorus content 1范围 本标准规定了用磷钼蓝分光光度法测定磷含量的方法提要、试剂与材料、仪器与设备、取制样、分析 步骤、分析结果的计算和允许差。 本标准适用于铬矿石磷含量的测定，测定范围：0.002%（质量分数）~0.020%（质量分数）。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T2007.1一1987散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 GB/T2007.2一1987散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 3 3方法提要 试料用过氧化钠熔融，在氨性溶液中，以铁为载体吸附磷，过滤分离。以盐酸溶解沉淀，经高氯酸、氯 化钠除铬后，用亚磷酸氢钠将铁还原，加入钼酸铵、硫酸肼反应生成磷钼蓝，于分光光度计，波长825nm 处测量其吸光度。 4试剂与材料 分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水，或与其纯度相当的水。 4.1 过氧化钠：固体。 4.2 氮化钠：固体。 4.3 无水碳酸钠：固体。 4.4 盐酸(p1.19g/mL)。 4.5 高氯酸（pl.67g/mL）。 4.6盐酸(1+1)。 4.7 硫酸(1十1)。 4.8 氨水（p0.91g/mL）。 4.9氨水(1+100)。 4.10 ）亚硫酸氢钠溶液（100g/L）。 4.11溴化铵溶液（100g/L）。 国家经济贸易委员会2001-07-09批准 2002-01-01实施 31 YB/T 191.6~2001 用水稀释至100mL。 4.13显色剂溶液 4.13.1称取20g钼酸铵【(NH4)Mo,O24·4H0)溶解于100mL温水中，加700mL硫酸（4.7)冷却 后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.13.2硫酸肼溶液：称取1.5g硫酸肼【(NH2)2·H,SO,)溶解于水中，移人1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。 4.13.3使用时取25mL钼酸铵溶液（4.13.1)，10mL硫酸肼溶液（4.13.2)及65mL水，混匀，每次使 用25mL此溶液 4.14硫酸肼硫酸溶液：取10mL硫酸肼溶液（4.13.2），加15mL硫酸（7+5），75mL水，混匀。 4.15磷标准溶液 4.15.1磷标准溶液（100μg/mL）：称取0.4394g预先在110℃烘至恒量，并保存于干燥器中的磷酸二 氢钾（KHzPO,)溶解于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含 100μg磷。 释至刻度并混匀。此溶液1.00mL含10μg磷。 5仪器与设备 分析中，使用通常的实验室仪器、设备。 6取制样 按照GB/T2007.1和GB/T2007.2规定进行取制样。试料应通过0.090mm筛孔，并于105℃~ 110℃烘2h，于干燥器中冷却至室温，备用。 7分析步骤 安全须知：高氟酸具有强烈的氧化性，遇酸、碱，受潮，强热或与易燃物、有机物、还原剂等性质有抵 触的物质混存能发生分解，引起燃烧和爆炸，并且吸入、吞咽和溅到皮肤上也是危险的，用时必须在通风 橱中进行，并远离明火。过氧化钠具有强烈的氧化性，不能与有机物等还原性物质接触，否则易发生燃烧 和爆炸。过氧化钠的废料不得用纸或类似可燃物包裹后丢入废料箱内，应用水冲洗排入下水道内，以免 自燃引起火灾。 7.1试料量 称取1.00g试料，准确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1将试料（7.1)置于已盛有6g过氧化钠（4.1)的30mL镍埚中，搅拌均匀，再覆盖1g过氧化 4min～6min，并不断摇动，使其熔化。 7.3.2取出埚冷却，将埚置于500mL烧杯中，加100mL热水使熔融物浸出，取出埚后用水 200mL~250mL，用氨水（4.8)中和至沉淀刚出现并过量10mL，微沸1min，趁热将沉淀用Φ15mm定 量中速滤纸过滤，用温氨水（4.9)洗到滤液无色或浅黄色。 7.3.3将沉淀用水和20mL盐酸（4.6）冲洗人300mL烧杯中。 32 YB/T191.6—2001 注：砷含量高时，需要除砷，即加人10mL溴化铵溶液（4.11)，蒸发至干，加10mL盐酸（4.4)溶解盐类。 7.3.4向7.3.3的溶液中加入30mL高氯酸（4.5)蒸发至冒白烟，使残存的铬氧化，然后边加热边加 人约1g氯化钠（4.2)使铬挥发，再反复进行加氯化钠（4.2)的操作至不再出现氯化铬酰棕色蒸气，继续 冒烟以除去氯。 7.3.5自然冷却后，加入40mL水溶解可溶性盐类，用加入少量滤纸浆的滤纸过滤于100mL容量瓶 中，用温水洗至无酸性，流水冷却至室温后，用水稀释至刻度，混匀。 7.3.6显色溶液：移取25.00mL溶液（7.3.5）于100mL容量瓶中，加人10mL亚硫酸氢钠溶液 （4.10）在沸水浴中加热至无色，立即加入25mL显色剂溶液（4.13.3），再在沸水浴中加热15min，取下 流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 7.3.7参比溶液：移取25.00mL溶液（7.3.5）于100mL容量瓶中，加人10mL亚硫酸氢钠溶液 （4.10）在沸水浴中加热至无色，立即加入25mL硫酸肼硫酸溶液（4.14），再在沸水浴中加热15min，取 下流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 7.3.8将一部分显色溶液（7.3.6)移人适当厚度的吸收皿中，以参比溶液（7.3.7)为参比，于分光光度 计波长825nm处测量其吸光度，从工作曲线上得出相应的磷量。 7.4校准曲线 7.4.1分别移取0、2.00ml、4.00ml.、6.00ml.、8.00mL、10.00mL磷标准溶液（4.15.2）于一组 按7.3.5~7.3.6进行。 7.4.2将一部分显色溶液（7.4.1)移入与（7.3.8)相同的吸收皿中，以试剂空白为参比于分光光度计波 长825nm处测量其吸光度，以显色溶液含磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 8分析结果的计算 按下式计算磷的质量分数： m1 w(P)(%) = × 100 ( 1 ) mor 式中：ml——从标准曲线上查得的磷量，单位为g； m。一试料量，单位为g； r-试料的分取比。 分析结果应表示至小数点后3位。 9允许差 两个独立分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 % 磷的质量分数 允许差 0.002~0.004 0. 001 ≥0.004~0.010 0. 002 ≥0.010~0.020 0. 003 10试验报告 试验报告应包括下列内容： a）鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b）遵守本标准规定的程度； 33 YB/T 191.62001 c）分析结果及其表示； d）测定中观察到的异常现象； e）对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。 34