D 33 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 191. 1 ~ 191. 7—2001 铬矿石化学分析方法 Methods for chemical analysis of chromium ores 2001-07-09发布 2002-01-01实施 国家经济贸易委员会发布 YB/T191.1~191.7—2001 目 录 YB/T191.1—2001 铬矿石化学分析方法 重量法测定水分含量 YB/T191.2—2001 铬矿石化学分析方法 滴定法测定三氧化二铬含量 6 YB/T191.3—2001 铬矿石化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量 12 YB/T191.4—2001 铬矿石化学分析方法 重铬酸钾滴定法测定全铁含量 16 YB/T191.5—2001 铬矿石化学分析方法 EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁含量 24 YB/T191.6—2001 铬矿石化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷含量 30 YB/T191.7—2001 铬矿石化学分析方法 红外线吸收法测定硫含量……· 35 YB/T191.3—2001 前 YB/T191在《铬矿石化学分析方法》总标题下，包括7个独立部分，本标准是其中的第3部分。 重量法测定水分含量 滴定法测定三氧化二铬含量 高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量 重铬酸钾滴定法测定全铁含量 EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁含量 磷钼蓝分光光度法测定磷含量 红外线吸收法测定硫含 本标准由冶金工业信息标准研究院提出并归口。 本标准起草单位：吉林铁合金集团有限责任公司。 本标准主要起草人：王 海。 12 中华人民共和国黑色冶金行业标准 铬矿石化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量 YB/T191.3—2001 Methods for chemical analysis of chromium ores The perchloric acid dehydration gravimetric method for the determination of silicon dioxide content 1范围 本标准规定了用高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量的方法提要、试剂与材料、仪器与设备、取制 样、分析步骤、分析结果的计算和允许差。 本标准适用于铬矿石中二氧化硅含量的测定。测定范围：1.00%（质量分数）～30.00%（质量分数）。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T2007.1一1987散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 GB/T2007.2一1987散装矿产品取样、制样通则手工.制样方法 3方法提要 理，处理前后质量差即为二氧化硅的质量。 4试剂与材料 分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1混合熔剂：取无水碳酸钠2份与无水硼酸钠1份研细混匀使用。 4.2 盐酸（pl.19g/mL）。 4.3 高氯酸（pl.67g/mL）。 4.4 氢氟酸（p1.15g/mL）。 4.5无水乙醇。 4.6盐酸(1+1)。 4.7 盐酸（5+95)。 4.8 硫酸（1十1）。 4.9 硫氰酸铵溶液（50g/L）。 4. 10 硝酸银溶液（10g/L）。 国家经济贸易委员会2001-07-09批准 2002-01-01实施 13 YB/T191.3—2001 5仪器与设备 分析中，使用通常的实验室仪器、设备。 6取制样 按GB/T2007.1和GB/T2007.2规定进行取制样，试样应通过0.090mm筛孔，并于105C~ 110℃烘2h，于干燥器中冷却至室温，备用。 7分析步骤 安全须知：高氯酸具有强烈的氧化性，遇酸、碱、受潮、强热或与易燃物、有机物、还原剂等性质有抵 触的物质混存能发生分解，引起燃烧和爆炸，并且溅到皮肤上也是危险的，用时必须在通风橱内进行，并 且远离明火。 7.1试料量 按表1称取试料，准确至0.0001g。 表 1 二氧化硅的质量分数/% 试料量/g <10. 0 1. 00 ≥10.0 0. 50 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1将试料（7.1)置于400mL烧杯中，加人50mL高氯酸（4.3)加热溶解至近干，取下冷却。用少量 水冲洗烧杯壁，加人10mL盐酸（4.2)，40mL温水。加热溶解盐类。立即用中速定量滤纸过滤，收集滤 液于400mL烧杯中。用带橡皮头的玻璃棒擦净杯壁，热水洗净烧杯。用热的盐酸（4.7)洗涤滤纸及沉淀 至无铁离子[用硫氰酸铵溶液（4.9)检验]，再用热水洗涤滤纸及沉淀至无氯离子[用硝酸银溶液（4.10） 检验］，保留滤液及洗液。 7.3.2将滤纸及残渣置于铂埚中，小心干煤、灰化后，在800C高温炉中灼烧20min，冷却，加3g ～4g混合熔剂（4.1)，混匀，置于1000℃高温炉内熔融10min～15min，取出，冷却，将铂放入盛有 滤液及洗液的烧杯中，加入30mL盐酸（4.6)，加热，待熔融物溶解后，用热水洗净埚并取出。 7.3.3将7.3.2加热蒸发至50mL，加入50mL高氟酸（4.3)。盖上表血加热冒高氯酸烟至湿盐状。取 下冷却，加人50mL盐酸（4.7)，50ml热水，搅拌溶解盐类。用慢速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃 棒擦净杯壁，用热的盐酸（4.7)洗净杯壁再洗涤滤纸及沉淀至无铁离子[用硫酸氰铵溶液（4.9)检验，再 用热水洗涤滤纸及沉淀至无氯离子[用硝酸银溶液（4.10)检验]，保留原烧杯、滤液及洗液。 7.3.4将滤液及洗液加热蒸发至50mL，加入20mL高氯酸（4.3），按步骤7.3.3进行。 7.3.5将7.3.3和7.3.4两次所得的沉淀连同滤纸置于铂廿中，小心干燥、灰化后，在600℃高温炉 中灼烧20min，取出，冷却，加入1mL盐酸（4.2)、1mL无水乙醇（4.5)于低温电炉盘上小心蒸干，并重 复一次，然后置于1000C高温炉内灼烧30min，取下稍冷后，置于干燥器内，冷却至室温，称量。重复操 作至恒量。并记下质量ml。 7.3.6加水润湿残渣，加人4滴～5滴硫酸（4.8)、5mL氢氟酸（4.4)，将铂埚置于电炉盘上蒸发至 至恒量。并记下质量m2。 14 YB/T191.3-2001 分析结果的计算 按式(1)计算二氧化硅的质量分数： × 100 .......(1) m 式中：mi—- 氢氟酸处理前沉淀及埚的质量，单位为g； 氢氟酸处理后沉淀及的质量，单位为g； m2 m3 氢氟酸处理前空白埚的质量，单位为g； 氢氟酸处理后空白埚的质量，单位为g； m4- 试料量，单位为g。 m 分析结果表示至小数点后两位。 允许差 6 两个独立分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 % 二氧化硅的质量分数 允许差 1.00~5.00 0. 08 >5.00~10.00 0. 12 >10.00~20.00 0. 25 >20.00~30.00 0. 40 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： a）鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b）遵守标准规定的程度； c）分析结果及其表示； d）测定中观察到的异常现象； e）对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。 15 YB/T 191. 1 ~ 191. 7-2001 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 铬矿石化学分析方法 YB/T191.1~191.7—2001 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经售 * 开本880×12301/16 印张2%字数65千字 2002年3月第一版 2002年3月第一次印刷 印数1-800 * 书号：155066·2-14178 8定价19.00元 网址www.bzcbs.com 版权专有 侵权必究 举报电话：（010)68533533 YB/T191.1-2001H