D 33 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 191. 1 ~ 191. 7—2001 铬矿石化学分析方法 Methods for chemical analysis of chromium ores 2001-07-09发布 2002-01-01实施 国家经济贸易委员会发布 YB/T191.1~191.7—2001 目 录 YB/T191.1—2001 铬矿石化学分析方法 重量法测定水分含量 YB/T191.2—2001 铬矿石化学分析方法 滴定法测定三氧化二铬含量 6 YB/T191.3—2001 铬矿石化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量 12 YB/T191.4—2001 铬矿石化学分析方法 重铬酸钾滴定法测定全铁含量 16 YB/T191.5—2001 铬矿石化学分析方法 EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁含量 24 YB/T191.6—2001 铬矿石化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷含量 30 YB/T191.7—2001 铬矿石化学分析方法 红外线吸收法测定硫含量……· 35 YB/T191.2—2001 前言 YB/T191在《铬矿石化学分析方法》总标题下，包括7个独立部分，本标准是其中的第2部分。 重量法测定水分含量 滴定法测定三氧化二铬含量 高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量 重铬酸钾滴定法测定全铁含量 EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁含量 磷钼蓝分光光度法测定磷含量 红外线吸收法测定硫含量 本标准由冶金工业信息标准研究院提出并归口。 本标准起草单位：吉林铁合金集团有限责任公司。 本标准主要起草人：刘 冰、吴丽玉。 6 中华人民共和国黑色冶金行业标准 铬矿石化学分析方法 YB/T191.2—2001 滴定法测定三氧化二铬含量 Methods for chemical analysis of chromium ores- Titrimetric method for the determination of oxidation chromium content 1范围 本标准规定了用滴定法测定三氧化二铬含量的方法提要、试剂与材料、仪器与设备、取制样、分析步 骤、分析结果的计算和允许差。 本标准适用于铬矿石中三氧化二铬含量的测定。测定范围：5.00%（质量分数）～60.00%（质量分 数)。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T2007.1-1987散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 GB/T2007.2-1987散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 3方法提要 试料经过氧化钠熔融，用水浸取熔融物，用硫酸酸化并煮沸，在催化剂硝酸银存在下，用过硫酸铵氧 化铬（Ⅱ）至铬（V）。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，再用高锰酸钾标准溶液回滴。采用N-苯基邻氨基苯甲 酸指示终点，或用电位滴定直接观察终点。由消耗标准溶液的量计算试料中三氧化二铬的质量分数。 4试剂与材料 分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1过氧化钠：固体。 4.2 尿素：固体。 4. 3 磷酸（pl.70g/mL)。 4. 4 硫酸（pl.84g/mL）。 4. 5 硫酸(1+1)。 4. 6 硫酸(1十4)。 4.7 硫酸锰溶液（1g/L）。 4. 8 硝酸银溶液（1g/L）：每1L溶液中加0.5mL硝酸（p1.42g/mL），用棕色瓶贮存。 4. 9 过硫酸铵溶液（250g/L），用时现配。 4.10 氯化钠溶液（50g/L）。 4.11 亚硝酸钾溶液（10g/L)。 国家经济贸易委员会2001-07-09批准 2002-01-01实施 7 YB/T191.2—2001 4.12高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO,）=0.1mol/L]。 4.12.1高锰酸钾标准溶液的配制 称取32.00g高锰酸钾溶于1000mL水中，转移到10L棕色瓶中，加9L水，混匀，放置7d~ 10d，用锻烧石棉过滤后，备用。 4.12.2高锰酸钾标准溶液的标定 250mL锥形瓶中，加人75mL水，微热溶解，加人15mL硫酸（4.5），加热至70℃～80℃，用高锰酸钾 标准溶液（4.12)滴定至溶液粉红色出现，并保持1min～2min不褪色即为终点。 按式(1)计算高锰酸钾标准溶液的滴定度： T, = m X 0 378 0 ·(1) V 式中：T，---1mL高锰酸钾标准溶液（4.12.1)相当于三氧化二铬的质量，单位为g/mL； 草酸钠的质量，单位为g； V—滴定所消耗高锰酸钾标准溶液（4.12.1)的体积，单位为mL； 0.3780— 草酸钠换算为三氧化二铬系数。 4.13 硫酸亚铁铵标准溶液c[(NH),Fe(SO,)2]=0.1mol/L。 4.13.1硫酸亚铁铵标准溶液的配制 称取40.0g硫酸亚铁铵[（NH.）,Fe（SO.)，·6H,O]于500mL烧杯中，加人200mL硫酸（4.6)溶 解，过滤，移入棕色瓶中，稀释至1000ml，混匀，使用前标定。 4.13.2硫酸亚铁铵标准溶液的标定 称取0.2000g重铬酸钾（预先于100C～110C烘3h～4h，并于干燥器中冷却至室温）于500mL 烧杯中，用200ml，水溶解，加人60mL硫酸（4.6），混匀并冷却。把电极（5.2.1)放进烧杯，接通磁搅拌 器（5.2.2)，用硫酸亚铁铵标准溶液（4.13.1)滴定至毫伏计(5.2.3)上出现最大偏转为终点。 按式(2)计算硫酸亚铁铵标准溶液的滴定度： T,=mX 0.5167 (2 ) V. 式中：T2- -1ml硫酸亚铁铵标准溶液（4.13.1)相当于三氧化二铬的质量，单位为g/mL； 加入重铬酸钾的质量，单位为g； m,- V,——滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液（4.13.1)的体积，单位为mL； 0. 516 7-- 重铬酸钾换算为三氧化二铬的系数， 4.13.3硫酸亚铁铵标准溶液系数的计算： 移取20.00mL硫酸亚铁铵标准溶液（4.13.1)于预先用高锰酸钾标准溶液（4.12.1)滴定过的空白 溶液中，加入50mL60mL水，再用高锰酸钾标准（4.12.1)滴定至溶液呈粉红色，并保持1min~ 2min不褪色为终点。 按式(3)计算硫酸亚铁铵标准溶液的系数： ·(3) 式中：— 硫酸亚铁铵标准溶液（4.13.1)与高锰酸钾标准溶液（4.12.1)的体积比； V,-- 滴定消耗高锰酸钾标准溶液（4.12.1)的体积，单位为ml； V3—加人硫酸亚铁铵标准溶液（4.13.1)的体积，单位为mL。 (2g/L)中，混匀。 8 YB/T 191.22001 5仪器与设备 5.1分析中使用通常的实验室仪器、设备。 5.2电位滴定装置。 5.2.1电极对：铂指示电极，甘汞或钨电极为参比电极。 5.2.2磁搅拌器。 5.2.3毫伏计：与电极对(5.2.1)配套的测量pH值所用的高阻抗型毫伏计。 6取制样 按照GB/T2007.1和GB/T2007.2规定进行取制样，试样应通过0.090mm筛孔，并于105℃C~ 110℃烘2h，且于干燥器中冷却至室温，备用。 7分析步骤 安全须知：过氧化钠具有强烈的氧化性，不能与有机物等还原性物质接触，否则易发生燃烧和爆炸。 过氧化钠的废料不得用纸或类似可燃物包裹后丢人废料箱内，应用水冲洗排人下水道内，以免自燃引起 火灾。 7.1试料量 按表1称取试料，准确至0.0001g。 表1试料量 三氧化二铬质量分数/% 试料量/g 5.0~20.0 0. 50 >20.0~60.0 0. 20 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1将试料（7.1)置于已盛有4g过氧化钠（4.1)的30mL刚玉锅中，搅拌均匀，再覆盖1g～2g 过氧化钠（4.1)，先于电炉盘上加热焙烧，然后于700C高温炉中熔融，并保持5min。 7.3.2取出埚冷却，将放人500mL烧杯中，加人100mL～150ml热水，待剧烈反应停止后， 洗出埚[如埚中粘有熔融物，可滴加硫酸（4.5)和水溶解，洗净埚后，取出]。加硫酸（4.5)直至氢氧 化物沉淀溶解，并过量20mL，加人5mL磷酸（4.3），加水至体积300mlL～350ml。加热分解过氧化 氢。 7.3.3取下稍冷，加人10mL硝酸银溶液（4.8)，10mL硫酸锰溶液（4.7)。［若试料中锰的质量分数大 于0.1%则不需加硫酸锰溶液（4.7)]，加25mL过硫酸铵溶液（4.9），加热至溶液呈紫红色。继续加热煮 沸至冒大气泡，加人10mL氯化钠溶液（4.10)，煮沸10min。向此溶液中加人5mL硫酸锰溶液（4.7）， 继续煮沸3min~5min。 7.3.4如有粉色出现，则再加入10mL氯化钠溶液（4.10)继续煮沸，直至无粉红色出现。用流水冷却 至室温。 7.3.5滴定 7.3.5.1指示剂滴定法 用硫酸亚铁铵标准溶液（4.13.1)滴定(7.3.4)所得溶液至溶液黄色减褪但未完全消失时，加入4滴 N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（4.14)，继续滴定至溶液变为亮绿色，并过量5mL10mL硫酸亚铁铵标准 溶液（4.13.1)，记录硫酸亚铁铵标准溶液（4.13.1)的总体积V4。再用高锰酸钾标准溶液（4.12.1)滴定 9 YB/T 191.22001 至溶液变为粉红色，并保持1min～2min不褪色，记录消耗高锰酸钾标准溶液（4.12.1)体积Vs。 7.3.5.2电位滴定法 向7.3.4所得溶液中加入60mL硫酸（4.6)