ICS 77.100 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 178. 72008 硅铝合金、硅钡铝合金 硫含量的测定 红外线吸收法 Silicon-aluminium alloy and silicon-barium-aluminium alloy--Determination of sulfur content--Infrared absorption method 2008-03-12发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 YB/T 178.72008 前言 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由冶金工业信息标准研究院归口。 本部分起草单位：江西新余钢铁有限责任公司、天津钢铁有限公司。 本部分主要起草人：傅韬、段清国、肖娜、余桃香、李志文、杜玲。 YB/T178.7—2008 硅铝合金、硅锁铝合金硫含量的测定 红外线吸收法 警告：使用本部分的人员应有正规试验室工作的经验，本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了红外线吸收法测定硅铝合金、硅钡铝合金中的硫含量。 本部分适用于硅铝合金、硅锁铝合金中硫含量的测定，测定范围（质量分数）：0.005%～0.050%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T4010.铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线检测器的测量室，二氧 化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与硫的浓度成正比，根据检测器的测量值可测得硫含量。 4试剂和材料 4.1·高氯酸镁，无水、粒状。 4.2烧碱石棉，粒状。 4.3脱脂棉(或玻璃棉)。 4.4钨粒，粒度0.42mm~1.0mm，S<0.0002%（质量分数）。 ：4.5纯铁，粒度小于1.25mm，S<0.0003%（质量分数）。 4.6锡粒，粒度0.42mm~1.0mm，S<0.0002%（质量分数）。 4.7氧气，纯度大于99.5%（体积分数），其他级别的氧气若能获得低而一致的空白也可使用。 4.8动力气：氮气、氩气或压缩空气，其水分及有机物杂质含量小于0.5%（体积分数)。 4.9素质瓷埚：直径×高度，23mm×23mm或25mmX25mm，并在高于1200℃的高温炉中灼烧4h或 通氧灼烧至空白值为最低，冷却后待用。 5仪器及设备 5.1分析中仅使用通常的实验室仪器、设备。 5.2红外线吸收定硫仪（灵敏度1.0×10-6），其装置如图1。 5.2.1洗气瓶：内装烧碱石棉（4.2)。 5.2.2干燥管：内装高氯酸镁（4.1)。 5.3气源 5.3.1载气系统包括氧气容器、二级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.3.2动力气源系统包括动力气（4.8)、二级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部 分。 YB/T 178.7—2008 1 1一氧气瓶；2-二级压力调节器；3—洗气瓶；4，9—干燥器；5—压力调节器；6一高频感应炉； 7--燃烧管；8—除尘器；10—流量控制器；11—二氧化硫红外检测器。 图1红外线吸收定硫仪 5.4高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求。 5.5控制系统 5.5.1、微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析 结果打印机等。 5.5.2控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择装置、分析过程的监控和报警 中断，分析数据的采集、计算、校正及处理等。 5.6.测量系统 主要由微处理机控制的电子天平（感量0.1mg）、红外线分析器及电子测量组成。 6取制样 按GB/T4010的规定取制样，试样应通过0.125mm筛孔。 7分析步骤 安全须知：在整个燃烧分析过程中，要使用埚钳。搬运氧气瓶时，要采取正当的防范措施，燃烧过 程中释放出来的氧气应及时从仪器中排出。 7.1试料量 称取0.200g试料，精确至0.1mg。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3分析准备 调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。 7.4校正试验 根据待测试样的含硫量，选择相应的量程及通道，并选择三个同类型的标样（待测试料含硫量应落在 所选三个标样含硫量的范围内)依次进行校正，确认系统的线性，校正后测定的标准样品的结果波动均应 在允许差范围内。 2 YB/T178.7—2008 7.5测定 将试料（7.1)均匀置于预先盛有0.500g锡粒（4.6)垫底，其上有0.300g纯铁（4.5)的埚（4.9），再 依次均匀覆盖0.200g纯铁（4.5)和1.5g钨粒（4.4），开始分析，并读取分析结果。 7.6每次分析后清扫仪器中的粉尘。 8允许差 两个独立分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 %(质量分数) 硫含量 允许差 0.005~0.020 0. 001 >0.020~0.040 0. 002 >0.040~0.050 0. 003 试验报告 9 试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试样、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； (p 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。 YB/T 178.7—2008 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 硅铝合金、硅钡铝合金硫含量的测定 红外线吸收法 YB/T178.7—2008 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数10千字 2008年6月第一版2008年6月第一次印刷 统一书号：155024·233定价：10.00元 YB/T 178.7—2008 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 硅铝合金、硅钡铝合金硫含量的测定 红外线吸收法 YB/T178.7—2008 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数10千字 2008年6月第一版2008年6月第一次印刷 统一书号：155024·233定价：10.00元