XB 中华人民共和国稀士行业标准 XB/T601.2—2008 代替XB/T601.2~601.5-1993，XB/T601.7~601.8—1993 六硼化镧化学分析方法 铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis methods of lanthanum boride- Determination of Fe,Ca,Mg.Cr,Mn,Cu,Co content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method 2008-02-01发布 2008-07-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 XB/T601.2—2008 前言 本标准分为以下5个部分： XB/T601.1一2008六硼化镧化学分析方法 硼量的测定酸碱滴定法 XB/T601.2—2008 3六硼化镧化学分析方法 铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定 电感耦合等离子体 发射光谱法 XB/T601.3-2008 3六硼化镧化学分析方法 钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 XB/T601.4一2008六硼化化学分析方法碳量的测定高频感应燃烧红外线吸收法 XB/T601.5一2008六硼化镧化学分析方法酸溶硅量的测定硅钼蓝分光光度法 本部分为第2部分。本部分是对XB/T601.2一1993《六硼化镧化学分析方法火焰原子吸收光谱 法测定钙量》、XB/T601.31993《六硼化镧化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量》、 XB/T601.4—1993《六硼化镧化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铜量》、XB/T601.5—1993《六 硼化镧化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锰量》、XB/T601.7-1993《六硼化镧化学分析方 法1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量》和XB/T601.8—1993《六硼化镧化学分析方法二苯氨基脲 分光光度法测定铬量》的整合修订。本部分与XB/T601.2～601.5--1993、XB/T601.7～601.8—1993 相比主要变化如下： 采用了电感耦合等离子体发射光谱法； 增加了精密度（重复性）条款。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 本部分由湖南稀土金属材料研究院负责起草。 本部分由包头稀土研究院、北京有色金属研究总院参加起草。 本部分主要起草人：刘荣丽、翁国庆、崔益新。 本部分参加起草人：蒋天怡、崔爱端、邵荣珍、杨萍。 本标准所代替的历次标准版本发布情况为： XB/T601.2~601.5—1993,XB/T601.7~601.8—1993。 I 建筑321---标准查询下载网 www.jz321.net XB/T601.2—2008 六硼化化学分析方法 铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定 电感藕合等离子体发射光谱法 1范围 本部分规定了六硼化镧中铁、钙、镁、铬、锰、铜含量的测定方法。 本部分适用于六硼化镧中铁、钙、镁、铬、锰、铜含量的测定，测定范围见表1。 表 1 测定元素 测定范围（质量分数)/% 铁 0.0050~0.50 钙 0.0050~0.30 镁 0.0005~0.10 铬 0.0010~0.10 锰 0.0010~0.10 铜 0. 001 0~0.10 2方法原理 试料用硝酸溶解，在稀硝酸介质中直接以氩等离子体系光源激发进行光谱测定。以标准加人法校 正基体对测定的干扰。 3试剂 3.1硝酸(1十1)，优级纯。 3.2盐酸（1+1)，优级纯。 3.3氩气（>99.99%） 3.4盐酸羟胺：优级纯 3.5铬标准贮存溶液：称取2.8289g经110℃烘1h的重铬酸钾（基准试剂）于200mL烧杯中，加人 50mL硝酸（3.1)加热溶解；冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg铬。将此溶液用HNO（5十95）稀释成1mL分别含100μg、10μg和1μg的铬标准溶液。 3.6锰标准贮存溶液：称取1.5825g经110℃烘1h的二氧化锰（>99.999%）于200mL烧杯中，加 50mL盐酸（3.2)，再加少量盐酸羟胺（3.4)加热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。将此溶液用HNOs（5+95)稀释成1mL分别含100μg、10μg 和1μg的锰标准溶液。 3.7铁标准贮存溶液：移取1.4298g经110℃烘1h的三氧化二铁（>99.999%）于200mL烧杯中， 加50mL盐酸（3.2)加热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg铁。将此溶液用HNO（5十95)稀释成1mL分别含100μg、10μg和1μg的铁标准溶液。 3.8铜标准贮存溶液：移取1.2518g经110℃烘1h的氧化铜（>99.999%）于200mL烧杯中，加 50mL硝酸（3.1)加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg铜，将此溶液用HNOs（5十95)稀释成1mL分别含100μg、10μg和1μg的铜标准溶液。 XB/T601.2—2008 3.9镁标准贮存溶液：移取1.6583g经110℃烘1h的氧化镁（>99.999%）于200mL烧杯中，加 50mL盐酸（3.2)溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg镁。将此溶液用HNOs（5十95)稀释成1mL分别含100μg、10μg和1μg的镁标准溶液。 3.10钙标准贮存溶液：移取2.4951g经110℃烘1h的碳酸钙（>99.999%）于200mL烧杯中，加 50mL盐酸（3.2)加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg钙。将此溶液用HNO：（5十95)稀释成1mL分别含100μg、10μg和1μg的钙标准溶液。 4仪器 4.1电感藕合等离子发射光谱仪：倒数线色散率不大于0.25nm/mm。 4.2光源：氩等离子体光源。使用功率不大于2kW。 5试样 试样混匀经105℃～110℃烘干1h，在干燥器中冷却至室温立即称量。 6分析步骤 6.1试料 称取2.5g试样（5），精确到0.0001g。 6.2测定数量 称取两份试料，平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4试料溶液的配制 将试料（6.1)置于200mL烧杯中，加10mL水润湿试样，慢慢滴人少量硝酸（3.1)，盖上表面血，待 剧烈反应后，低温加热，继续滴加硝酸（3.1)至试料完全溶解，煮沸驱除氮氧化合物，冷却至室温。用水 吹洗表面皿及杯壁，将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀待用。 6.5测定 6.5.1标准溶液加人试样溶液中的制备：分别移取10.00mL试料溶液（6.3)加到10个25mL容量瓶 中，再分别加人1.0mL硝酸（3.1)，将各元素标准溶液（3.53.10)按表2分别移入容量瓶中，以水稀 释至刻度，混匀待用。 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321, net XB/T601.2—2008 表 2 加人各元素标准溶液浓度/（μg/mL) 系列号 编号 Fe Mg Cr Mn Cu 样品溶液 0# 0 0 0 0 0 0. 2 0. 2 0. 02 0. 05 0. 05 0. 05 1# 0. 06 0. 1 0. 1 0. 1 一组加标系列 2 # 0, 4 0. 4 0. 08 0. 2 0. 2 0. 2 # 0. 8 0. 8 4 # 1 0. 1 0. 4 0. 4 0. 4 1 5 # 5 5 0, 5 0. 8 0. 8 0. 8 二组加标系列 10 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 6 # 10 3 7 # 15 15 3 三组加标系列 #8 30 30 6 6. 6 9 9 # 60 60 12 12 12 12 6.5.2 测定条件：按推荐的波长在仪器的最佳条件下测定。 6.5.3 推荐分析线见表3。根据不同的仪器选择不同的波长线。 表 3 元素 Fe Ca Mg Mn 239.562 393.366 280.270 205.552 257.610 324.754 分析线/mm 259.940 285.213 284.325 294.920 327.396 396.847 将空白溶液（6.3)及表2中的溶液依次进行氩等离子体光谱测定。） 根据样品中各元素的含量范 6.5.4 围选择相应的加标系列号见表4。 表 4 样品中各元素的含量（质量分数)范围/% 选择加标系列号 Fe Ca Mg Mn Cu 0.0050~ 0.0050~ 0.0005~ 0.0010~ ,0.001 0~ 0.001 0~ 一组加标系列 0.010 0.010 0.000 8 0.002 0 0.0020 0.002 0 0.010~ 0.000 8~ 0.0020~ 0.002 0~ 0.010~ 0.0020~ 二组加标系列 0. 010 0.010 0.010 0. 010 0. 10 0.10 0.10~ 0.010~ 0.010~ 0.010~ 0.010~ 0.10~ 三组加标系列 0. 50 0. 30 0.10 0. 10 0.10 0. 10 分析结果的计算与表述 按式（1)计算各元素的质量分数，数值以%表示： (c-co)×V×V²×10-6 w(Me) = ×100 ............(1) mV, 式中