XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB504--2008 代替XB504-1993 柠檬酸稀土络合物饲料添加剂 Citric rare earth complex for feed additives 2008-02-01发布 2008-07-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 XB5042008 前 言 本标准与XB504一1993《稀土有机络合物饲料添加剂》相比，主要变化如下： -将标准名称由《稀土有机络合物饲料添加剂》修改为《柠檬酸稀土络合物饲料添加剂》； 按GB/T17803一1999《稀土产品牌号表示方法》的要求采用数字牌号； 一删除了维C态稀土有机络合物饲料添加剂的产品牌号； 一柠檬酸稀土颜色由浅绿色粉末改为浅黄色粉末。 本标准附录A为规范性附录、附录B为资料性附录。 本标准由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 本标准由有研稀土新材料股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准主要起草人：王甲辰、亢锦文、刘向生、朱玉华、王向红、杨军、张赫、伍艳平。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： XB504—1993。 XB5042008 柠檬酸稀土络合物饲料添加剂 1范围 本标准规定了柠檬酸稀土络合物饲料添加剂的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以北方稀土矿经高温硫酸焙烧、萃取分离中、重稀土后的轻稀土氯化物为原料，以柠 橡酸为络合剂，经化学合成法制得的柠檬酸稀土络合物。该产品用作畜禽、水产及其他养殖业的饲料添 加剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T8170数值修约规则 GB/T12687（所有部分）农用硝酸稀土化学分析方法 3要求 3.1产品牌号及化学成分应符合表1的规定。 3.2粒度不大于170μm。 3.3产品为浅黄色粉末，易溶于水，产品应清洁，无可见的机械夹杂物。 表1 化学成分(质量分数)/% 产品 REO 有害杂质含量，不大于 牌号 不小于 Hg As Cd Pb 202032 32 2X10-4 0.1X10~4 5×10-4 3×10-3 4 试验方法 4.1产品中稀土氧化物总量的分析方法按附录A规范性附录)的规定进行。 4.2产品中砷、镉、铅的分析方法按GB/T12687的规定进行。 4.3产品中汞的分析方法按附录B资料性附录)的规定进行。 4.4粒度检查用筛分法。 4.5数值修约规定按GB/T8170的规定进行。 4.6产品外观用目视检查。 5检验规则 5.1检查和验收 5.1.1产品由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准的规定，并填写质量证明书。 5.1.2需方可对收到的产品按本标准的规定进行检验。如检验结果与本标准规定不符时，应在收到产 品之日起两个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，可委托双方认可的单位进行，并在需 方共同取样。 1 XB504—2008 5.2组批 产品应成批检验，每批应由同一牌号的产品组成。 5.3检验项目 每批产品应进行化学成分、粒度和外观的检验。 5.4取样和制样 化学成分分析的仲裁取样件数按表2规定。用插管在每件（袋）中心及周围等距离处取3点，每件 （袋）取样量不少于10g，将试样混匀后，用四分法迅速缩分至试样所需数量，装人清洁的塑料瓶（袋）中 并封口。 表 2 件(袋)数 1~5 6~49 50~100 >100 件（袋）数的10% 件(袋)数的平方根 取样件(袋)数 件(袋)数的100% 5 取整数 取正整数 5.5 5检验结果判定 化学成分、粒度的仲裁分析结果与本标准规定不符时，应从该批产品中取双倍试样对不合格项目进 行复验，若仍有一项结果不合格，则该批产品为不合格。 6标志、包装、运输、贮存 6.1标志、包装 桶（箱)外应有明显标志，注明：供方名称、产品名称、批号、净重、生产日期及“防潮”标志或字样。产 品用聚乙烯等无毒材料密封包装，连同使用说明书一起装入纸板桶或内衬塑料袋的纸箱中。 6.2运输、贮存 产品需存放于干燥处，不得露天放置。运输时严防受潮及与有毒物品混放。 6.3 3质量证明书 每批产品应附质量证明书，注明： a) 供方名称； 产品名称； c) 牌号、批号、净重、毛重、件数； 各项分析检验结果及检验部门印记； e) 本标准编号； 生产日期及使用说明； 检验日期； g) h) 有效日期。 2 XB504—2008 附录A （规范性附录） 柠檬酸稀土络合物饲料添加剂化学分析方法 重量法测定稀土氧化物总量 A.1范围 本附录规定了柠檬酸稀土络合物中稀土氧化物总量的测定方法， 本附录适用于柠檬酸稀土络合物中稀土氧化物总量的测定。测定范围20%～70%。 A.2方法原理 试样经溶解除去有机物，盐酸溶解残渣。用氨水沉淀稀土以分离钙、镁，沉淀用盐酸溶解，用草酸沉 淀稀土。沉淀经灼烧后用重量法测定稀土氧化物总量。 A.3试剂 A.3.1 盐酸(pl.19g/mL)。 A.3.2 盐酸（1十1)。 A,3.3 硝酸(pl.42g/mL）。 A.3.4 硝酸（1十1）。 A.3.5 高氟酸（pl.675g/mL）。 A.3.6 氨水(1十1)。 A.3.7 草酸溶液（50g/L)。 A.3.8 草酸溶液（20g/L)。 A.3.9 氯化铵溶液（20g/L)，用氨水（A.3.6)调至pH8～9。 A.3.10 甲酚红指示剂（1g/L），用乙醇配制。 A.4设备 A, 4.1 高温炉：温度0℃1000℃。 2天平：精度0.1mg。 A.4.2 A.5 分析步骤 A.5.1称取0.5g（精确至0.0001g)试料置于250mL烧杯中，加35mL~40mL硝酸（A.3.4)，5mL 高氯酸，低温加热进行溶解，直到溶液无色，继续加热至冒高氯酸白烟，取下烧杯冷却，用水洗杯壁、过滤 洗涤，加热蒸至近干取下，冷却，用水吹洗杯壁，加入5mL盐酸（A.3.2），加热溶解至清，取下烧杯，加入 100mL水，加热煮沸。滴加氨水（A.3.6)至沉淀出现，并过量20mL，继续加热煮沸，取下稍冷。趁热 用中速定量滤纸过滤。用氯化铵溶液洗涤烧杯2次3次，洗沉淀5次～6次。将沉淀连同滤纸放入原 溶液（A.3.7)沉淀稀土，加2滴3滴甲酚红指示剂，用氨水（A.3.6）调至溶液恰呈橙黄色（pH1.5～ 2)，静置4h以上。 A.5.2沉淀用慢速定量滤纸过滤，用带有橡皮头的玻璃棒擦洗杯壁。用草酸溶液（A.3.8）洗烧杯 3次，洗沉淀8次~10次。 A.5.3将沉淀连同滤纸放人已恒重的埚中，低温灰化后，于900℃高温炉中灼烧90min，取出后放入 3 XB504-2008 干燥器中冷至室温，重复灼烧至恒重。 A.6 6分析结果的计算与表述 按式(A.1)计算稀土氧化物总量的质量分数，数值以%表示。 ..( A.1 ) mo 式中： 埚的质量，单位为克（g)； m m2 稀土氧化物总量与铂埚的质量，单位为克（g）； 试料的质量，单位为克（g)。 mo- A.7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表A.1所列允许差。 表A.1 稀土氧化物总量（质量分数)/% 允许差（质量分数)/% 20.0~40.0 0. 4 >40.0~50.0 0. 5 >50.0~60.0 0. 6 >60.0~70.0 0. 7 4 XB504-2008 附录B （资料性附录） 柠檬酸稀土络合物饲料添料剂化学分析方法 冷原子吸收光谱法测定微量汞 B.1适用范围 本附录规定了柠檬酸稀土络合物中微量汞的测定方法。 本附录适用于柠檬酸稀土络合物中微量汞的测定。测定范围0.00001%～0.0010%。 B.2方法原理 试样用硝酸溶解，用氯化亚锡将溶液中的汞离子还原成汞。在测汞装置上测量汞蒸气产生的原子 吸收信号。 B.3试剂 B.3.1硝酸(1十1)，优级纯。 B.3.2氯化亚锡硫酸溶液：称取2g氯化亚锡(SnCl²·2Hz0O)溶于100mL硫酸(1十4)中。 B.3.3汞标准溶液：称取1.0000g金属汞于300mL烧杯中，加人20mL～30mL硝酸（1十1)，置于 通风橱内慢慢加热至完全分解（应在通风良好的橱中分解汞，以防中毒）。用水稀释后，移人1000mL 容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。溶液酸度为1%，此溶液1mL含1mg汞，其浓度c（Hg²+）= 0.004 99 mol/L。 B.4仪器 配有汞蒸气发生装置的原子吸收光谱仪，附汞元素灯。分析线波长253.7nm。 B.5分析步骤 B.5.1称取适量试样（0.2g～2.0g）置于100mL烧杯中，加人20mL~30mL水和2mL硝酸 (B.3.1)溶解试样，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。同时做空白试验。 B.5.2分取20mL试样溶液置于汞蒸气发生瓶中，加人2mL氯化亚锡硫酸溶液还原汞，从测汞装置 的显示仪表读取测量信号峰值。 100mL容量瓶中，加人2mL硝酸（B.3.1)，用水稀释至刻度，混匀。分取20mL置于汞蒸气发生瓶中， 加人2mL氯化亚锡硫酸溶液还原汞，从测汞装置的显示仪表上读取测量信号峰值。根据汞浓度与测 量值（扣除零浓度标准溶液测量值）的对应关系绘制工作曲线。 B.6分析结果计算 根据试样溶液测定值（扣除空白试验的测量值）从工作曲线上查出试料溶液中汞浓度，按式（B.1) 计算汞的质量分数，数值以%表示。 ....(B.1 )