ICS 11.020 C61 WS 24833-2008 中华人民共和国卫生行业标准 WS 302-2008 砷铈催化分光光度法 食物中碘的测定 Method for determination of iodine in foodstuff by As(Il)-Ce*+ catalytic spectrophotometry 2009-02-01实施 2008-08-06 发布 中华人民共和国卫生部发布 DEE WS 302—2008 前言 本标准由卫生部地方病标准专业委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：中国疾病预防控制中心传染病预防控制所、陕西省地方病防治研究所。 本标准主要起草人：刘列钧、李素梅、李秀维、华基礼、李淑华。 WS302-2008 食物中碘的测定石 砷催化分光光度法 1范围 本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉、鱼、蛋等食品中碘的测定方法。 本标准适用于碘缺乏病防治工作中粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉、鱼、蛋等食品 中碘含量的测定。 本方法的检测限为3ng碘。 2规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T5009.3食品中水分的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 采用碱灰化处理试样，使用碘催化砷铺反应，反应速度与碘含量成定量关系。 HAsO+2Ce+++H20→HAsO,+ 2Ce3++ 2H 反应体系中，Ce++为黄色，Ce3+为无色，用分光光度计测定剩余Ce++的吸光度值，碘含量与吸光度 值的对数成线性关系，计算食品中的碘含量。 4仪器 4.1 电热高温灰化炉（马弗炉）：可控温至1000℃。 4.2走 超级恒温水浴箱：30℃士0.2℃。 4.3 数显分光光度计，1cm比色杯。 4.4 瓷：30mL。 4.5秒表。 4.6电热控温干燥箱：可控温至200℃。 4.7 试管：15mmX（100mm~150mm）。 4.8可调电炉：1000W。 4.9 分析天平（精度0.0001g）。 5试剂 试剂纯度除特别指明外均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682二级水规格。 5.1无水碳酸钾(KzCO3，M=138.2)。 5.2硫酸锌(ZnSO4·7H20,M=287.6)。 5.3氯酸钾(KCIO3，M=122.6)。 5.4浓硫酸H2SO4，p20=1.84g/mL)，优级纯。 5.5氢氧化钠(NaOH,M=40.0)。 5.6三氧化二砷（As2O3，M=197.8)。 1 WS302—2008 5.7氯化钠(NaCl,M=58.4)，优级纯。 5.8硫酸铺铵[Ce(NH4)(SO,)4·2H20,M=632.1]或［Ce(NH)4(SO,)4·4H2O,M=668.6]。 5.9碘化钾(KI,M=166.0），优级纯。 6溶液配制 6.1碳酸钾-氮化钠混合溶液：称取30g无水碳酸钾，5g氯化钠，溶于100mL水。常温可保存6个月。 6.2硫酸锌-氯酸钾混合溶液：称取5g氯酸钾于烧杯中.加人100mL水，加热溶解后再加人10g硫酸 锌，搅拌溶解。常温可保存6个月。 6.3硫酸溶液（CH,s0,=2.5mol/L)：量取140mL浓硫酸，缓慢加人到盛有700mL水的烧杯中（不能将 水加人到浓硫酸中），烧杯应放置在冷水浴中，以利散热。冷却后用水稀释至1L。 6.4亚酸溶液（CHgAso,=0.054mol/L)：称取5.3g三氧化二砷、12.5g氟化钠和2.0g氢氧化钠置于 1L烧杯中，加水约500mL，加热至完全溶解后冷却至室温，再缓慢加入400mL2.5mol/L硫酸溶液 6.5硫酸铺铵溶液（Cce+=0.015mol/L)：称取9.5g硫酸铈铵[Ce(NH4）（SO4)4·2H20]或10.0g [Ce(NH4)4（SO4)4·4H2O]，溶于500mL2.5mol/L硫酸溶液（6.3)中，用水稀释至1L，贮于棕色瓶中 避光室温放置，可保存3个月。 6.6氢氧化钠溶液（WN0H=0.2%）：称取4.0g氢氧化钠溶于2000mL水中。 6.7碘标准溶液 6.7.1贮备液：准确称取0.1308g经硅胶干燥器干燥24小时的碘化钾于烧杯中，用0.2%的氢氧化钠 溶液（6.6)溶解后全量移人1000mL容量瓶中，用0.2%的氢氧化钠溶液（6.6)稀释至刻度。此溶液 1mL含碘100μg。置冰箱（4℃）内可保存6个月。 6.7.2中间溶液：移取10.00mL贮备液（6.7.1)置于100mL容量瓶中，用0.2%的氢氧化钠溶液（6.6） 稀释至刻度。此溶液1mL含碘10μg。置冰箱（4℃)内可保存3个月。 6.7.3碘标准应用系列溶液：准确吸取中间溶液（6.7.2）0mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL， 4.0mL，5.0mL分别置于100mL容量瓶中，用0.2%的氢氧化钠溶液（6.6)稀释至刻度，碘含量分别为 7试样制备 7.1粮食试样：稻谷去壳，其他粮食除去可见杂质，取有代表性试样20g～50g，粉碎，过40目筛。 7.2蔬菜、水果：取可食部分，洗净、晾干、切碎、混匀。称取100g200g试样，制备成匀浆或经105℃ 干燥5小时，粉碎，过40目筛制备成干样。 7.3奶粉、牛奶直接称取。 7.4肉、鱼、禽和蛋类试样制备成匀浆。 7.5如需将湿样的碘含量换算成样的碘含量，应按照GB/T5009.3的规定测定食品中的水分。 8分析步骤 8.1移取0.5mL碘标准应用系列溶液（6.7.3）（含碘质量分别为0ng，25ng，50ng，100ng，150ng，200ng 和250ng）和称取0.3g~1.0g（精确至0.001g）试样分别于瓷埚中，固体试样加1mL～2mL水（液体 样、匀浆样和标准溶液不需加水）。各加人1mL碳酸钾-氟化钠混合溶液（6.1），1mL硫酸锌-氟酸钾混 合溶液（6.2)。充分揽拌试样使之均匀。碘标准系列和试样置电热干燥箱中于105℃下干燥3小时。 将干燥后的试样在可调电炉上（置800W左右，电热丝发红)炭化（在通风橱中进行）。碘标准系列不需 炭化。炭化时瓷埚加盖留缝，直到试样不再冒烟为止，大约需时30分钟。将炭化后的试样加盖置入 电热高温灰化炉（马弗炉）内，关闭炉门调节温度至600℃，温度升至600℃后继续灰化4小时，待炉温降 2 WS3022008 至室温后取出试样备测。灰化好的试样应呈现均匀的白色或浅灰白色。 8.2碘标准系列和试样各加入8mL水，静置1小时，使烧结在埚上的灰分充分浸润，然后充分揽拌 使盐类物质溶解，再静置至少1小时使灰分沉淀完全，但静置时间不得超过4小时。小心吸取上清液 2.0mL于试管中，注意不要吸人沉淀物。碘标准系列溶液按高浓度到低浓度的顺序排列。向各管加人 1.5mL亚砷酸溶液（6.4)，充分混匀（使用混旋器），使气体放出。然后置30℃士0.2℃恒温水浴箱中温 浴15分钟。 8.3使用秒表计时，每管间隔相同时间（30秒或20秒)依顺序向各管准确加人0.5mL硫酸铈铵溶液 （6.5），立即混匀（使用混旋器）后放回水浴中。 8.4待第一管加入硫酸铈铵溶液后准确反应30分钟时，依顺序每管间隔相同时间（与“8.3"的间隔时 间一致）于405nm波长处，用1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度值。 9结果计算 碘质量M(ng)与吸光度值A的对数值成线性关系：M=a十bInA(或lgA)。求出标准曲线的回归 方程，将试样的吸光度值代人标准曲线回归方程，求出试样的碘质量。 将试样的碘质量代人公式（1)，计算试样的碘含量X。 =M (1) 式中： X--—试样中碘的含量，单位为微克每千克（μg/kg)； M--试样中的碘质量，单位为纳克(ng)； m-—称取的试样质量，单位为克（g）。 10说明 10.1当室温稳定并大于20℃，且测试的样品少于60份时，为了操作方便，分析步骤8.2～8.4可在室 温下进行（不使用超级恒温水浴箱控温）。不同的室温条件下催化反应速度不同，使用一个250ng的碘 标准管作为“监控管”，监控加人硫酸铈铵溶液（8.4)后的反应时间，当反应进行到该监控管的吸光度值 约为0.3时，开始依顺序测定各管吸光度值。监控管的吸光度值不能用于标准曲线计算。 10.2本方法的检测范围是3ng～250ng碘；批间相对标准差小于7%；回收率为96.8%～101.1%。 10.3以下离子以所列含量存在试样中时对碘的测定无干扰。 20mg/g Na+,24. 5mg/g HPO2~,20mg/g K+,5. 3mg/g Ca2+ ,30mg/g CI-,7. 5mg/g S2-, 10mg/kg F-,0. 4mg/g Fe2+,30mg/kg Mn2+,30mg/kg Cu2+,1. 0mg/kg Cr6+,1. 0mg/kg Hg2+。 10.4本方法中试剂三氧化二砷以及由此配置的亚砷酸溶液均为剧毒品，需遵守有关剧毒品操作规程。 10.5实验室应避免高碘污染。 ：302-2008 中华人民共和国 卫生行业标准 食物中碘的测定砷铈催化分光光度法 WS302—2008 * 出版发行：人民卫生出版社（中继线010-67616688） 地 址：北京市丰台区方庄芳群园3区3号楼 邮 编：100078 网 址：http：//www.pmph.com E - mail: pmp