ICS 11.020 C61 备案号：176002006 WS 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 107—2006 代替WS/T107—1999 尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法 Method for determination of iodine in urine by As*-Ce catalytic spectrophotometry 2006-04-07发布 2006-12-01实施 中华人民共和国卫生部发布 WS/T107—2006 前·言 本标准代替WS/T107--1999《尿碘的砷铺催化分光光度测定方法》，本标准自实施之日起，WS/T 107—1999废止。 本标准与WS/T107--1999相比主要变化如下： 采用过硫酸铵取代氯酸消化尿样。 -适于在20℃～35℃之间某一稳定的室温或者控温条件下进行测定。 一明确了尿样保存条件和样品碘含量的计算方法。 本标准由卫生部全国地方病寄生虫病标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：天津医科大学内分泌研究所、福建省厦门市疾病预防控制中心、国家碘缺乏病参 照实验室、安徽省疾病预防控制中心、陕西省地方病防治研究所。 本标准主要起草人：间玉芹、张亚平、刘列钧、刘嘉玉、李卫东、华基礼、陈祖培。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：WS/T107一1999。 WS/T107-2006 尿中碘的砷铺催化分光光度测定方法 1范围 本标准规定了尿中碘含量的测定方法。 本标准适用于尿中碘浓度的测定。 本方法检出限为3μg/L。 2引用标准 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 采用过硫酸铵溶液在100℃条件下消化尿样，利用碘对砷铺氧化还原反应的催化作用： H3AsO+2Ce++H,O→H,AsO,+2Ce3++2H+ 反应中黄色的Ce+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，所剩余的Ce则越少；控制 反应温度和时间，于420nm波长下测定体系中剩余Ce+的吸光度值，求出碘含量。 4仪器 4.1消化控温加热装置：恒温消解仪（孔间温差≤1℃）。 4.2分光光度计：1cm比色杯。 4.3超级恒温水浴：控温精度士0.3℃。 4.4玻璃试管：15mmX120mm或15mmX150mm。 4.5秒表。 5试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验用水为去离子水（符合GB/T6682二级水规 格)。 5.1过硫酸铵[(NH4)2SOg，M=228.2]。 5.2浓硫酸（HzSO4，p2o=1.84g/ml)，优级纯。 5.3三氧化二砷（As2O3，M=197.8)。 5.4氯化钠（NaCI,M=58.4)，优级纯。 5.5氢氧化钠（NaOH，M=40.0)。 5.6硫酸铈铵[Ce(NH,),(SO,)·2H2O,M=632.6]。 5.7 碘酸钾（KIO3，M=214.0)，基准试剂。 6溶液配制 6.1过硫酸铵溶液（c[（NH,)2S,Og=1.0mol/L)：称取114.1g过硫酸铵，溶于500ml去离子水中，储 于棕色瓶，置冰箱（4℃）可保存1个月。 1 WS/T1072006 6.2硫酸溶液[c(H2SO,）=2.5mol/L]：取140ml浓硫酸缓慢加人到700ml去离子水中，边加边搅拌， 冷却后用水稀释至1L。 6.3亚砷酸溶液[c(H3AsOs）=0.1mol/L]：称取10.0g三氧化二砷、25g氯化钠和2g氢氧化钠置于 后用水稀释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。 6.4硫酸铈铵溶液[c（Ce+）=0.076mol/L]：称取48.0g硫酸铈铵（5.6）或50.8g四水合硫酸铵 [Ce(NH,),（SO.）·4H2O]溶于700ml硫酸溶液（6.2)中，用水稀释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保 存6个月。 6.5碘标准溶液 6.5.1碘标准储备溶液准确称取经105℃～110℃烘干至恒重的碘酸钾0.1686g于烧杯中，用水溶 解后定量转移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1ml含碘100μg。储于具塞严密的棕色 瓶，置冰箱（4℃）可保存6个月。 6.5.2碘标准中间溶液吸取10.00ml碘标准储备溶液（6.5.1)置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻 度，此溶液1ml含碘10μg。储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月。 6.5.3碘标准使用系列溶液临用时吸取碘标准中间溶液（6.5.2)0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50， 3.00ml分别置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为0，50，100，150， 200,250,300μg/L 7样品收集、运输和保存 收集不少于5ml尿液，置于聚乙烯塑料管或玻璃试管中，严密封口以防蒸发。尿样在现场收集和 运输过程中无需考虑特殊保存条件，在室温下可保存2周；样品在4℃下可保存2个月，用聚乙烯塑料 管保存样品密封后在一20℃可保存4个月。 8分析步骤 8.1分别取0.25ml碘标准使用系列溶液（6.5.3）及尿样（取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬；如 果尿样的碘浓度超过标准曲线的碘浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管（4.4)中，各管加入 动不超过0.3℃。 8.2各管加人2.5ml亚砷酸溶液（6.3)，充分混匀后放置15min，使其温度达到平衡；注意将标准系列 管按碘浓度由高至低顺序排列。 8.3秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（30s）向各管准确加入0.30ml硫酸铺铵溶液（6.4），立即混 匀。 8.4待第一管（即标准系列中加300μg/L碘浓度管）的吸光度值达到0.15～0.20之间时，依顺序每管 间隔同样时间（30s）于420nm波长下，用1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度值。 8.5标准曲线绘制：以碘标准使用系列溶液（6.5.3)的碘浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标，在半 对数坐标系中绘制标准曲线， 9结果计算 9.1标准曲线法以样品管的吸光度值在标准曲线上查得所测样品中碘浓度C，再按（9.3)计算尿中 碘浓度。 9.2回归方程法标准曲线的碘浓度C(μg/L)与吸光度值A的回归方程为C=a十blnA（或IgA)，计 算标准曲线的回归方程，将样品管的吸光度值代入此方程，求出所测样品中碘浓度，再按（9.3)计算尿中 2 WS/T1072006 碘浓度。 9.3尿中碘浓度 X=C·K 式中： X——尿中碘浓度，μg/L; 一一由标准曲线查得的或由标准曲线回归方程计算得的所测样品中碘浓度，pg/L； C- K-尿样稀释倍数。 10说明 10.1本法的检出限为3μg/L(取尿样0.25ml)；标准曲线的碘浓度范围为0～300μg/L重复测定的相 对标准差为2.8%~5.5%；回收率为92.6%~107.0%。 10.2每批样品消化、测定必须同时设置标准系列；宜使用数字直读型的分光光度计，以利于准确读取 吸光度值；实验环境、器血及试剂应避免碘污染。 10.3在分析步骤8.2～8.4中，如果室温不稳定或室温较低时，应采用控温条件（使用超级恒温水浴） 进行测定。 10.4为方便操作，提供了在不同温度下分析步骤8.38.4中所测第一管（即标准系列中加300μg/L 碘浓度管)吸光度值达到0.15～0.20时砷铈反应所需时间的参考值（表1)。 表1不同温度对应的反应时间 温度(℃) 反应时间(min） 温度(℃) 反应时间(min) 20 53 28 34 21 50 29 32 22 47 30 30 23 45 31 29 24 42 32 27 25 40 33 26 26 38 34 24 27 36 35 23 10.5在本法条件下，20g/LNaCl,3.7g/LHPO~，1.3g/LNH+，1g/LKNO3，500mg/LCa2+、Mg2+， 100mg/L SCN-,10mg/LF²,5mg/LFe2+,1mg/L Mn2+、Cu2+、Cr6+、Co2+,0. 1mg/L Hg2+,25g/L尿 素，1.5g/L肌酐，5g/L甘氨酸，不干扰测定。 WS/T 107-2006 中华人民共和国 卫生行业标准 尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法 WS/T107—2006 * 出版发行：人民卫生出版社（中继线010-67616688) 地 址：北京市丰台区方庄芳群园3区3号楼 邮 编：100078 网 址：http://www.pmph.com E-mail:[email protected] 购书热线：010-67605754010-65264830 印 刷：北京新丰印刷厂 经 销：新华书店 本：880X1230 1/16 印张：0.5 开 字 数：12千字 次：2006年11月第1版 2006年11月第1版第1次印刷 版 书 号：14117·62 定 价：7.00元 版权所有，侵权必究，打击盗版举报电话：010-87613394 （凡属印装质量问题请与本社销售部联系退换） WS/T107-2006 WS/T 107-2006 中华人民共和国 卫生行业标准 尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法 WS/T107—2006 * 出版发行：人民卫生出版社（中继线010-67616688) 地 址：北京市丰台区方庄芳群园3区3号楼 邮 编：100078 网 址：