WM-T 6-2004 红车轴草提取物

备案号：15578—2005 WM 中华人民共和国外经贸行业标准 WM/T 6—2004 红车轴草提取物 Red cloverextract 2005-02-16发布 2005-04-01实施中华人民共和国商务部发布 WM/T6—2004 前言红车轴草提取物（redcloverextract)是以红车轴草原料经提取分离制成的产品。目前尚无相关标准可以遵循，为了规范红车轴草提取物在生产、贮存和运输过程中的质量管理，特制定本标准。本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准由中国医药保健品进出口商会标准化技术委员会负责解释。本标准由湖南九汇现代中药有限公司、西安高科实业股份有限公司天诚医药生物工程分公司、中国医药保健品进出口商会负责起草。本标准主要起草人：曾建国、缪建荣、周开发、曹永智、关立忠。 WM/T6—2004 红车轴草提取物 1范围本标准规定了红车轴草提取物的技术要求、检验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存要求。本标准适用于以红车轴草为原料经提取而成的规格为总异黄酮类8.0%或20%的提取物。 2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T5009.146植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定 SN0339出口茶叶中黄曲霉毒素B检验方法《中华人民共和国药典》2000年版一部 3结构式红车轴草：redclover（英文习用名）鹰嘴豆芽素类：指刺芒柄花苷（Ononin） Glu-O HO OCH: 印度黄檀苷（Sissotrin） Glu-O 0 OCH: 刺芒柄花素（Formononetin） OH OCH: WM/T6-—2004 鹰嘴豆芽素A（BiochaninA） HO、 HO O OCH3 技术要求 4.1工艺要求 4.1.1植物基源为豆科植物红车轴草（TrifoliumpratenseL）的干燥地上部分。 4.1.2植物原料花初期采收，除去泥沙，干燥。 4.1.3工艺过程用乙醇提取后，浓缩精制，干燥即得（适用于8%）用乙醇提取后，浓缩，再用适当溶剂萃取，浓缩精制而成（适用于20%）。 4.2感官要求应符合表1的要求。表 1 项目要求色泽深棕绿色至墨绿色气味味微苦外观均匀，无可见异物的粉末 4.3理化要求应符合表2的要求。表2 项目指标粒度[80目筛的通过率/（%)］ 06 松密度 35~65 堆密度/（g/100mL）紧密度 55~85 干燥失重/(%） 8.0 烘灼残渣/（%） 10.0 重金属[以Pb计/（mg/kg)] 20 砷盐[以As计/（mg/kg)] 2 六六六/（mg/kg） 0.01 农药残留滴滴沸/（mg/kg） 0.01 五氯硝基苯/（mg/kg） 0.01 黄曲霉毒素B,/(μg/kg)） 5 总异黄酮类 ①8.0% 指标成分含量/(%) （刺芒柄花苷、印度黄檀苷、刺芒柄花 ②20% 素、鹰嘴豆芽素A) WM/T6—2004 4.4卫生要求应符合表3的要求。表3 项目指标细菌总数/(cfu/g) 10000 霉菌及酵母菌数/(cfu/g） 100 大肠杆菌不得检出不得检出沙门氏菌金黄色葡萄球菌不得检出 5检验方法 5.1感官检验启开试样后，立即嘎其气味和品其滋味；另取试样适量置于白色瓷盘中观察其色泽、外观，并检查有无异物。 5.2理化要求 5.2.1粒度按附录A中规定的试验方法进行测定。 5.2.2堆密度堆密度分为松密度和紧密度，按附录B中规定的试验方法进行测定。 5.2.3干燥失重按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录XG规定的方法进行测定。 5.2.4炽灼残渣按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录XJ规定的方法进行测定。 5.2.5重金属按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录XE的第二法进行测定。 5.2.6砷盐按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录XF的第一法进行测定。 5.2.7六六六、滴滴涕、五氯硝基苯按GB/T5009.146规定执行。 5.2.8黄曲霉毒素B 按SN0339的检验方法进行测定。 5.2.9指标成分含量总异黄酮类含量按附录C中规定的检验方法进行测定。 5.3微生物指标按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录XⅢC规定的方法进行测定。 6检验规则 6.1批检验按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录ⅡA规定的方法取样，并以混合均勾、在一定限度内具有同一性质和质量的产品为同一批次进行检验。 WM/T6-2004 6.2检验分类 6.2.1出厂检验产品出厂前应由生产厂质量检验部门按4.24.4的要求逐批次进行检验，经检验合格并签发质量合格证明书的产品方可出厂销售。 6.2.2型式检验按第4章进行型式检验。型式检验每半年进行一次，有下列情况之一者，亦应进行： a）原料有较大变化时； b）调整关键工艺时； c）更换设备或停产后，重新恢复生产时； d）出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时。 6.3判定规则 6.3.1当检验结果有一项不符合本标准要求时，应从同批产品中重新随机抽取两倍量的样品进行复检，并以复检结果为准。若复检仍有一项指标不合格时，则判该批产品为不合格。 6.3.2微生物项目中有任何一项不符合本标准要求时，即判为不合格，不再复检。 6.3.3型式检验的判定同出厂检验。 7标签、包装、运输、贴存 7.1标签 7.1.1包装标签上应标注：红车轴草提取物、批号、规格（8.0%或20%）、净重、毛重、生产日期、执行标准。 7.1.2标签内容清晰可见，标签粘贴牢固。 7.2包装包装材料应符合食品卫生要求。使用前应对所用包装材料进行严格的卫生检查。桶装后，应加封封口签。 7.3运输 7.3.1运输工具应清洁、卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混装混运。 7.3.2搬运时应轻装轻卸，运输时防止挤压、曝晒、雨淋。 7.4贮存 7.4.1产品不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混合存放。 7.4.2产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。 7.5保质期保质期为两年。 WM/T6---2004 附录A （规范性附录）粒度的测定方法 A.1设备 A1.1分样筛（带筛盖与接收盒），80目。 A,1.2天平，分度值为0.1g。 A.2操作程序取接收盒，将分样筛放在接收盒上，称取约100g提取物粉末（mlg）置分样筛内，将筛盖盖好。将分样筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动5min，称量接收盒内的提取物粉末质量（m2，g）。 A.3计算通过率的计算方法见式（A.1）。通过率=m2/ml×100% .(A.1) 附录B （规范性附录）堆密度的测定方法 B.1设备 B.1.1天平，分度值为0.1g。 B.1.2玻璃量筒，100mL。 B.2操作程序 B.2.1量简的准备：取洁净、干燥的量简，并称量其质量（mo，g）。 B.2.2松密度的测定：将通过20目筛的样品松缓地转人量简中至（90士5）mL处，称量量简与样品的质量（m1，g），精确到0.1g，并稍弄平粉末表面，读取固体粉末的体积（V，mL）。 B.2.3紧密度的测定：将上述盛有样品的量筒放在台面上（铺有约5mm厚的橡胶），由2cm左右的高度自坠到台面上，反复此操作约100次，量得压紧后的粉末体积（V。，mL），继续上述操作约30次，量得粉末体积（V2，mL）。当V。与V²相差小于2mL时，读取最终体积（V2，mL），否则重复上述操作，直到符合为止。 B.3计算分别按式（B.1)和式（B.2)计算松密度和紧密度。松密度=（m-m）/V×100... (B.1) 紧密度=（mi一mg）/V×100.. ..(B.2) 5