ICS 11. 120 Wm C 25 备案号：15575—2005 中华人民共和国外经贸行业标准 WM/T 3—2004 20051020 贯叶连翘提取物 St. John's Wort extract 2005-04-01实施 2005-02-16发布 中华人民共和国商务部 发布 WM/T3—2004 前 贯叶连翘提取物(St.John'sWortextract)是以贯叶连翘原料经提取分离制成的产品。目前尚无相 关标准可以遵循，为了规范贯叶连翘提取物在生产、贮存和运输过程中的质量管理，特制定本标准。 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为规范性附录。 本标准由中国医药保健品进出口商会提出。 本标准由中华人民共和国商务部归口。 本标准由中国医药保健品进出口商会标准化技术委员会负责解释。 本标准由湖南九汇现代中药有限公司、西安高科实业股份有限公司天诚医药生物工程分公司、中国 医药保健品进出口商会负责起草。 本标准主要起草人：曾建国、缪建荣、刘小苗、黄仁泉、关立忠。 WM/T3—2004 贯叶连翘提取 物 1范围 本标准规定了贯叶连翘提取物的技术要求、检验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存要求。 本标准适用于以贯叶连翘为原料经提取而成的规格为总金丝桃素0.30%、贯叶金丝桃素3.0%的 提取物。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T5009.146植物性食品中有机氟和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定 SN0339出口茶叶中黄曲霉毒素B检验方法 《中华人民共和国药典》2000年版一部 3结构式 总金丝桃素（Hypericin）、贯叶金丝桃素（Hyperforin)结构式如下： OH 4技术要求 4.1工艺要求 4.1.1植物基源 为藤黄科植物贯叶连翘（HypericumperforatumL.）的干燥地上上半部分。 4.1.2植物原料 秋末采收，除去泥沙，阴干。 4.1.3工艺过程 用乙醇提取后，浓缩，干燥即得。 4.2感官要求 应符合表1的要求。 1 WM/T3—2004 表 1 项 要 求 色泽 深棕色或棕褐色 气香，味微苦 气味 外观 均匀，无可见异物的粉末 4.3 理化要求 应符合表2的要求。 表 2 项 目 指 标 粒度[80目筛的通过率/（%)] 06 松密度 35~60 堆密度/（g/100mL) 紧密度 55~75 干燥失重/(%) ≤ 8. 0 炽灼残渣/（%) 10. 0 重金属[以Pb计/(mg/kg)] ≤ 20 ≤ 2 砷盐[以As计/(mg/kg)] 六六六/(mg/kg) 0. 01 滴滴沸/(mg/kg) ≤ 农药残留 0. 01 五氮硝基苯/（mg/kg） 0. 01 黄曲霉毒素B/(μg/kg) ≤ 5 总金丝桃素 0.30 指标成分含量/(%) > 贯叶金丝桃素 3. 0 4.4 卫生要求 应符合表3的要求。 表 3 项 目 指 标 细菌总数/(cfu/g) ≤ 10 000 霉菌及酵母菌数/（cfu/g） > 100 大肠杆菌 不得检出 沙门氏菌 不得检出 金黄色葡萄球菌 不得检出 5检验方法 5.1感官检验 启开试样后，立即嗅其气味和品其滋味；另取试样适量置于白色瓷盘中观察其色泽、外观，并检查有 无异物。 5.2理化要求 5.2.1粒度 按附录A中规定的试验方法进行测定。 2 WM/T3—2004 5.2.2堆密度 堆密度分为松密度和紧密度，按附录B中规定的试验方法进行测定。 5.2.3干燥失重 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录XG规定的方法进行测定。 5.2.4炽灼残渣 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录X」规定的方法进行测定。 5.2.5重金属 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录区E的第二法进行测定。 5.2.6砷盐 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录XF的第一法进行测定。 5.2.7六六六、滴滴、五氯硝基苯 按GB/T5009.146规定执行。 5.2.8黄曲霉毒素B 按SN0339的检验方法进行测定。 5.2.9指标成分含量 总金丝桃素和贯叶金丝桃素含量分别按附录C、附录D中规定的检验方法进行测定。 5.3微生物指标 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录XIC规定的方法进行测定。 6检验规则 6.1批检验 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录ⅡIA规定的方法取样，并以混合均匀、在一定限度 内具有同一性质和质量的产品为同一批次进行检验。 6.2检验分类 6.2.1出厂检验 产品出厂前应由生产厂质量检验部门按4.2～4.4的要求逐批次进行检验，经检验合格并签发质量 合格证明书的产品方可出厂销售。 6.2.2型式检验 按第4章进行型式检验。型式检验每半年进行一次，有下列情况之一者，亦应进行： a） 原料有较大变化时； 调整关键工艺时； c) 更换设备或停产后，重新恢复生产时； d）出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时。 6.3判定规则 6.3.1当检验结果有一项不符合本标准要求时，应从同批产品中重新随机抽取两倍量的样品进行复 检，并以复检结果为准。若复检仍有一项指标不合格时，则判该批产品为不合格。 6.3.2微生物项目中有任何一项不符合本标准要求时，即判为不合格，不再复检。 6.3.3型式检验的判定同出厂检验。 7标签、包装、运输、存 7.1标签 7.1.1包装标签上应标注：贯叶连翘提取物、批号、规格（0.30%和3.0%）、净重、毛重、生产日期、执行 标准。 3 WM/T3—2004 7.1.2标签内容清晰可见，标签粘贴牢固。 7.2包装 包装材料应符合食品卫生要求。使用前应对所用包装材料进行严格的卫生检查。桶装后，应加封 封口签。 7.3运输 7.3.1运输工具应清洁、卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混装混运。 7.3.2搬运时应轻装轻卸，运输时防止挤压、曝晒、雨淋。 7.4贮存 7.4.1产品不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混合存放。 7.4.2产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。 7.5保质期 保质期暂定两年，应定期抽检总金丝桃素和贯叶金丝桃素的含量。 WM/T3-2004 附录A （规范性附录） 粒度的测定方法 A.1设备 A.1.1分样筛（带筛盖与接收盒），80目。 A.1.2天平，分度值为0.1g。 A.2操作程序 取接收盒，将分样筛放在接收盒上，称取约100g提取物粉末（m1，g)置于分样筛内，将筛盖盖好。 将分样筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动5min，称量接收盒内的提取物粉末质量（m2，g)。 A.3计算 通过率的计算方法见式（A.1）。 通过率=mz/ml×100% (A.1 ) 附录B （规范性附录） 堆密度的测定方法 B.1设备 B.1.1天平，分度值为0.1g。 B.1.2玻璃量筒，100mL。 B.2操作程序 B.2.1量筒的准备：取洁净、干燥的量筒，并称量其质量（mo，g）。 B.2.2松密度的测定：将通过20目筛的样品松缓地转人量筒中至（90士5)mL处，称量量简与样品的 质量（m1，g），精确到0.1g，并稍弄平粉末表面，读取固体粉末的体积(V，mL)。 B.2.3紧密度的测定：将上述盛有样品的量筒放在台面上（铺有约5mm厚的橡胶），由2cm左右的高 度自坠到台面上，反复此操作约100次，量得压紧后的粉末体积（V。，mL），继续上述操作约30次，量得 粉末体积(V²，mL）。当V。与V²相差小于2mL时，读取最终体积（V2，mL），否则重复上述操作，直到 符合为止。 B.3计算 分别按式(B.1)和式(B.2)计算松密度和紧密度。 松密度=（m-m）/V,×100...... (B.1 ) 紧密度=（ml-m）/V²×100. (B. 2) 5