WJ ICS71.100.30 G 89 备案号：13409-2004 中华人民共和国兵器行业标准 WJ 9029-2004 代替WJ9029-1999 20063095 工业梯恩梯 Industrial trinitrotoluene 2004—06-01实施 2004—02—16发布 国防科学技术工业委员会发布 WJ 9029—2004 前言 本标准代替WJ9029-1999《工业梯恩梯》。本标准与WJ9029-1999相比主要变化如下： 对工业梯恩梯重新分级，分为二个等级； 对工业梯恩梯颜色判定由原有的感观判定改为目测或与标准色卡对照； 对工业梯恩梯部分试验方法进行了修改、完善； 根据GB/T2828对工业梯恩梯抽样进行了明确的规定： 增加了包装检验内容。 本标准由中国兵器工业集团公司提出。 本标准由中国兵器工业标准化研究所归口。 本标准起草单位：国营第五二五厂。 本标准主要起草人：黄万福、方克雄、魏伍山、李霞、童建明。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：WJ9029一1999。 WJ9029-2004 工业梯恩梯 范围 本标准规定了工业梯恩梯的要求、检验规则、试验方法以及标志、包装、运输、贮存等内容。 本标准适用于经亚硫酸钠精制所得的工业梯恩梯，以及回收梯恩梯经重新制片所得的工业梯恩 梯的制造与验收。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T2828逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批的检查） GB/T4456 包装用聚乙烯吹塑薄膜 GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7968 纸袋纸 GB/T8170 数值修约规则 GB/T8946 塑料编织袋 GB/T14436 5工业产品保证文件总则 GJB1886 标准溶液的制备和标定 WJ2532 梯恩梯标准色卡规范 3要求 3.1外观 一级品：鳞片状，无目视可见机械杂质，允许有个别的斑点和粘在一起的药片，颜色为淡黄色 至暗黄色。 二级品：粉末、鳞片或质量不超过0.2kg的药块，无目视可见的机械杂质及漫润现象，颜色为 - 黄色至深褐色。 3.2理化性能 工业梯恩梯理化性能应符合表1的规定。 表1工业梯恩梯理化性能 指 标 项 目 一级品 二级品 凝固点 ≥80.0 ≥75.0 水分及挥发分含量（以质量分数计） ≤0.1 ≤1.0 % 酸度(以硫酸的质量分数计) 10'0> 010% % 丙酮不溶物（苯或甲苯含量（以质量分数计） ≤0.1 ≤1.0 % 试验后溶液颜色不深于标准色。 四硝基甲烷 - WJ9029—2004 4检验规则 4.1检验项目 检验项目为外观及表1中的所有项目。 4.2组批规则 每批应由具有相同的原材料、工艺、设备条件等制造的产品组成，批量应不大于50t。 4.3抽样 4.3.1外观 4.3.1.1不合格分类 外观检验的不合格分类如下： a）B类不合格：有目视可见的金属屑、玻璃、砂粒等机械杂质。 b）C类不合格：有自视可见的木屑、纤维等杂质。 4.3.1.2抽样方案 外观检验的抽样按GB/T.2828的规定执行，所需样本从提交检验批中随机抽取。采用一次抽样 方案，样本单位为包装件，检验水平取一般检验水平Ⅱ级，B类不合格的AQL值为1.5，C类不合格 的AQL值为6.5。 4.3.2理化性能 理化性能检验所需样本从外观检验合格的样本中随机抽取，取样总量应不少于350g，混匀后装 入清洁、干燥的牛皮纸袋或茶色玻璃瓶中，贴上标签，用于测定。标签上应标明产品名称、批号、 检验项目、采样者姓名和采样日期。 4.4判定规则 所检项目均符合要求，则判该批产品合格：理化性能指标若有一项不合格，可对不合格项目进 行加倍复验，若复验合格，判该批产品合格。否则，判该批产品不合格。 5试验方法 5.1.1试验中所用水应符合GB/T6682一1992中三级及三级以上规格的要求。 5.1.2试验中所用各种指示剂、标准溶液的制备及标定按GJB1886的规定执行。 5.1.3试验中所用试剂，除特别指出外，均为分析纯，并应符合相应国家标准或行业标准的规定。 5.2外观 5.2.1目测或与梯恩梯标准色卡对照检查颜色，梯恩梯标准色卡应符合WJ2532的规定。 5.2.2对明显药块用感量为1g的工业天平称量。 1 5.3凝固点 5.3.1原理 J 将熔化后的试样在搅拌条件下慢慢冷却至重新结晶，以温度回升后的最高点作为试样凝固点。 5.3.2试剂 甘油。 5.3.3仪器和装置 5.3.3.1凝固点测定装置示意图见图1，主要部件的要求如下： a）外套管：直径为70mm±5mm、高为140mm±10mm b）套管：直径为40mm±3mm、高为120mm±3mm c）试管：直径为22mm土2mm、高为150mm土10mm； （P 铜搅拌器：用直径为1.5mm的铜线制成，一端带圆环； 2 WJ9029--2004 e）辅助温度计、油浴温度计：0℃~50℃，0℃～100℃（或0℃～150℃），分度为1/1℃； f）凝固点温度计：70℃～86℃，分度为1/10℃，此温度计每四个月用标准温度计校正一次。 5.3.3.2·红外线板或电炉。 5.3.3.3甘油浴。 5.3.4试验程序 5.3.4.1于清洁、干燥的试管中装满试样，放入95℃100℃的甘油浴中加热至试样完全熔化后， 将试管自甘油浴中取出，并擦掉试管外壁的甘油。将带有凝固点温度计和铜搅拌器的塞子插入试管 中，温度计的水银球和中间泡应浸入试样中，但不应接触试管壁，然后将试管装于预热至81℃～ 85℃的凝固点测定装置中。 5.3.4.2在搅拌条件下让试样慢慢冷却，并注意观察凝固点温度计的温度变化，当温度降至接近凝 固点时应不断搅拌，而在结晶瞬间温度复又上升时应停止搅拌，并将铜搅拌器自试样中提出固定在 试管上部，此时应注意观察凝固点温度计的温度上升情况，当温度上升至最高点又开始下降时，记 录凝固点温度计最高点温度及其辅助温度计的温度。 11 10 9 1—铜搅拌器；2—试管：3套管；4一外套管；5一甘油；6一油浴温度计； 7凝固点温度计；8—胶塞；9胶塞；10—胶塞；11-辅助温度计 图1凝固点测定装置示意图 5.3.5结果的表述 凝固点按式（1）、（2）计算。 (1) [=t+4t+4t2 (2) 4t=K(ti-t2)×0.00016 式中： 一凝固点的数值，单位为摄氏度（℃）； t- 一凝固点温度计的读数值，单位为摄氏度（℃）： At1- 一凝固点温度计校正值，单位为摄氏度（℃）； 4t2-- 凝固点温度计露出水银柱的修正值，单位为摄氏度（℃）； K—凝固点温度计露出塞外水银柱的度数，单位为摄氏度（℃）； 3 WJ9029-2004 一凝固点温度计露出水银柱的平均温度（即位于凝固点温度计露出水银柱附近的辅助温度 计的读数）的数值，单位为摄氏度（℃)； 0.00016一-水银在玻璃内视膨胀系数的数值，1/℃。 每份试样平行测定两次，平行测定结果的绝对差值应不大于0.1℃，取平行测定结果的算术平均 值为测定结果，结果表示至二位小数。 5.4水分及挥发分含量 5.4.1原理 定量的试样在规定的条件下烘干后，以试样减少的质量计算水分及挥发分。 5.4.2仪器和装置 5.4.2.1.称量瓶：直径为60mm，高为30mm~40mm。 5.4.2.2干燥器（装有无水氯化钙或硅胶）。 5.4.2.3油浴烘箱。 5.4.2.4红外线烘箱：电压220V，三个红外线灯泡，每个250W；托盘直径约400mm，转速为 6r/min~8t/min；灯与托盘距离为120mm~130mm。 5.4.2.5分析天平：感量为0.0001g。 5.4.3试验程序 5.4.3.1烘箱法（仲裁法） 用已恒量的称量瓶在分析天平中称取粉碎的试样约10g，精确至0.0002g，放于55℃～60℃的油 浴烘箱中干燥4h，然后盖上瓶盖，取出放入干燥器中冷却30min后用分析天平称量，精确至0.0002g。 5.4.3.2红外线法 用已恒量的称量瓶在分析天平中称取粉碎的试样约10g，精确至0.0002g，放于温度为室温的红 外线箱内。在温度不高于70℃下照射5min，然后盖上瓶盖，取出放入干燥器中冷却30min后用分析 天平称量，精确至0.0002g。 5.4.4结果的表述 水分及挥发分含量按式（3）计算。 (3) m 式中： xt——水分及挥发分的质量分数，%; m- 一烘干前试样与称量瓶总质量的数值，单位为克（g）； 一烘干后试样与称量瓶总质量的数值，单位为克（g）； 一试样质量的数值，单位为克（g）。 m- 每份试样平行测定两次，平行测定结果的绝对差值应不大于0.02%，取平行测定结果的算术平 均值为测定结果，结果表示至二位小数。 5.5酸度 5.5.1原理 将定量的试样以水浸取出游离酸后，用碱液滴定之，离子反应式如下： H*+OH=H20 5.5.2试剂 5.5.2.1氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.01mol/L。 5.5.2.2酚指示剂。 5.5.3仪器和装置 5.5.3.1锥形瓶：250mL。 4 WJ9029-2004 5.5.3.2滴定管：10mL，分度为1/20mL。 5.5.3.3工业天平：感量为0.1g。 5.5.4试验程序 用工业天平称取试样约25g，精确至0.1g，装于锥形瓶内，加入10