ICS 75.180 E 90 SY 备案号：27503—2010 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 6679.2—2009 综合录井仪校准方法 第2部分：录井气相色谱仪 Calibration method of mud logging unit- Part 2: Gas chromatograph 200912—01发布 2010－05—01实施 国家能源局 发布 SY/T 6679.2—2009 目 次 前言 范围 1 2 概述 3术语和定义 4技术要求 5 校准条件 . 6校准项目 7标准方法 8校准结果与校准间隔 附录A（资料性附录） 录井气相色谱仪校准记录格式 附录B（资料性附录）录井气相色谱仪校准证书背面格式 SY/T6679.2—2009 前·言 SY/T6679《综合录井仪校准方法》分为若干个部分： 一第1部分：传感器； 第2部分：录井气相色谱仪； 本部分为SY/T6679的第2部分。 本部分的附录A和附录B为资料性附录。 本部分由油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出并归口。 本部分起草单位：中国石化集团胜利石油管理局地质录井公司、胜利石油管理局技术监督处、大 庆石油管理局技术监督中心。 本部分主要起草人：刘宗林、东培亮、姚金志、蔡云军、李莉、普登岗、温勇。 SY/T6679.2—2009 综合录井仪校准方法 第2部分：录井气相色谱仪 1范围 SY/T6679的本部分规定了综合录井仪中录井气相色谱仪（以下简称色谱仪）的技术要求及校 准条件、校准项目、校准方法、校准结果和校准间隔。 本部分适用于新制造、使用中和修理后的色谱仪校准。 2概述 色谱仪的主要功能是对钻并液所携带的地层气体进行在线分析，为油气储层评价解释提供 依据。 色谱仪包括全烃检测仪、烃组分检测仪和非烃检测仪。全烃检测仪是通过氢火焰离子化检测器 (FID)，连续检测全烃；烃组分检测仪是通过氢火焰离子化检测器（FID)，采用气相色谱法周期检测 甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷七种烃组分；非烃检测仪是通过热导检测器 （TCD)，采用气相色谱法周期检测二氧化碳和氢气。 3术语和定义 下列术语和定义适用于SY/T6679的本部分。 3.1 全烃totalgas 色谱仪所检测到的烃类气体的总和。 3.2 最小检测浓度minimumdedectability 在色谱仪上所产生的信号是噪声的两倍的气体浓度。 3.3 峰宽peakwidth 从色谱峰两侧拐点做切线与基线相交之间的距离。 3. 4 分离度isolation 反映色谱柱将两相邻组分分开的能力，它等于相邻两组分色谱峰保留时间之差的两倍与两组分色 谱峰峰宽之和的比值。 4技术要求 4.1外观 4.1.1色谱仪应标明仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期。 4.1.2色谱仪各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 4.1.3色谱仪各气体压力、气体流量、柱箱温度、检测器温度显示正常。 4.2密封性 色谱仪气体管路应无泄漏。 SY/T6679.2—2009 4.3 技术指标 色谱仪主要技术指标见表1。 表1色谱仪主要技术指标 技术指标 序号 校准项目 全烃 烃组分 非烃 1.0%（一个分析周期） 1.0%(一个分析周期) 基线漂移 1.0% (60min) 0. 01% 0. 003% H2:0.01%，CO2:0.2% 2 最小检测浓度 ± 3. 0% ± 3. 0% ± 2. 5% 测量误差 3 3. 0% 3. 0% 2. 5% 重复性 4 ≥1.0 5 分离度 ≤180s ≤180s 分析周期 6 校准条件 5 5.1 校准环境 5.1.1 环境温度：5℃~35℃。 5.1.2相对湿度：20%~85%。 5.1.3电源电压：220×（1±10%）V。 5.1.4电源频率：50×（1±5%）Hz。 5.2安装要求 5.2.11 色谱仪应平稳而牢固地安置在工作台或机柜上，接插件应紧密配合。 5.2.2气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管或尼龙管。 5.3标准物质 标准物质的配置见表2。 ·表2标准物质一览表 浓度值 序号 名称 技术要求 甲烷标准气体 1 1.以氮气为平衡气，不确定 0.01%，1%，10%，100% 度应≤1%。 2 烃组分标准气体 2.应使用经国家计量行政部 氢气标准气体 0.01%，0.5%，1%，2% 3 门批准颁布，并具有相应 二氧化碳标准气体 0.2%，20%，50%，80% 4. 标准物质制造计量器具许 CI : 10%, C : 0. 1% 甲烷、乙烷混合标准气体 可证的单位提供的标准 物质 H2:0.1%,CO2:10% 氢气、二氧化碳混合标准气体 6 注1：可以选择有代表性的其他浓度值的标准物质。 注2：气体浓度为体积比（下同)。 6校准项目 色谱仪校准项目见表3。 2 SY/T6679.2—2009 表3校准项目一览表 序号 校准项目 1 外观 2 密封性 基线漂移 最小检测浓度 3 全烃 测量误差 重复性 基线漂移 最小检测浓度 测量误差 烃组分 重复性 分离度 分析周期 基线漂移 最小检测浓度 5 非烃 测量误差 重复性 分析周期 注：当色谱仪的分析周期大于45s时，烃组分分离度可不校准。 7校准方法 7.1外观 目测检查色谱仪的外观，应符合4.1的规定。 7.2密封性 在正常工作条件下，用试漏液检查气源至色谱仪所有气体通过的管路，应符合4.2的规定。 7.3基线漂移 7.3.1在正常工作条件下，待基线稳定后，记录全烃初始基线值Ci，并在其后每隔10min记录一次 基线值Cs，连续记录60min，按式（1）计算基线漂移。 (1) R 式中： 一基线漂移； C- 仪器的初始基线值，单位为毫伏（mV）； Cmer 一与初始基线值偏离最大的值，单位为毫伏（mV)； 一满量程值，单位为毫伏（mV）。 R 7.3.2在正常工作条件下，待基线稳定后，分别记录烃组分和非烃初始基线值C，并在其后一个分 析周期内记录与初始基线值偏离最大的值Cmax，按式（1）计算基线漂移。 3 SY/T6679.2—2009 7.4最小检测浓度 7.4.1注人气体浓度见表4。 表4注入气体浓度 注人浓度 序号 标准气体名称 0. 01% 甲烷 1 0. 01% 2 烃组分 0.01% 3 氢气 0. 2% 4 二氧化碳 注：可以选择有代表性的其他浓度值的标准物质。 7.4.2在正常工作条件下，待基线稳定10min后，按表4的注人浓度要求，分别注人标准气体，每 种浓度的气体注人n次（n≥3），分别记录稳定的峰高，按式（2）计算最小检测浓度。 (2) H 式中： D一一最小检测浓度，用百分数（%）表示； N-噪声，单位为毫伏（mV)； C一一标准气体的进样浓度，用百分数（%）表示； H- 一峰高的算术平均值，单位为毫伏（mV）。 7.5测量误差 7.5.1注人气体浓度见表5。 表5注入气体浓度 注入浓度 序号 标准气体名称 1%, 10%, 100% 甲烷 1 烃组分 1%, 10%, 100% 2 氢气 0.5%，1%，2% 3 20%，50%，80% 二氧化碳 4 注：可以选择有代表性的其他浓度值的标准物质。 7.5.2在正常工作条件下，待基线稳定10min后，按表5的注人浓度要求，分别注人标准气体，每 种浓度的气体注人n次.（n≥3），分别记录其稳定示值C:，按式（3）计算示值误差。 C, -C ×100% (3) △= R 式中： 一示值误差； A- C,一—n次测量示值的算术平均值，用百分数（%）表示； C一标准气体的进样浓度，用百分数（%）表示； 4