ICS 75.020 SY E 14 备案号：24379—2008 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 6380—2008 代替SY/T6380—1998 压裂用破胶剂性能试验方法 Test methods of breaker properties for fracturing 2008一06一16发布 2008一12一01实施 国家发展和改革委员会 发布 SY/T6380—2008 目 '次 前言 范围 1 2 规范性引用文件 3 术语和定义 仪器设备和材料 4 4.1仪器设备 4.2.材料 5压裂液试样制备 5.1水基压裂液试样制备 5.2油基压裂液试样制备 6破胶剂通用性能试验方法 6. 1 外观 6.2 密度测定 6.3pH值 6.4 破胶液表观黏度 6.5 破胶时间 6.6 破胶液残渣含量 7 挤压破碎型过硫酸铵胶囊破胶剂性能试验方法 7.1粒径分布百分数 7.2有效含量 7.3 释放率 7. 4 加人试样后压裂液黏度保持率 8缓慢释放型过硫酸铵胶囊破胶剂性能试验方法 8.1 粒径分布百分数 8.2有效含量 8.3 释放率和释放时间 8.4加人试样后压裂液黏度保持率 6 缓慢释放酸破胶剂性能试验方法 9. 1 pH值随时间的变化 9.2pH值随温度的变化 9.3耐温能力 10.酶破胶剂性能试验方法 10. 1 耐温能力 10.2加人试样后压裂液黏度保持率 附录A(资料性附录) 破胶剂性能试验结果表格式 T SY/T6380—2008 前言 本标准修订并代替SY/T6380—1998《压裂用破胶剂性能试验方法》。 本标准与SY/T6380—1998相比，主要变化如下： 增加了术语和定义一章（本版第3章）； -增加了密度和pH值测定方法，并与SY/T6380一1998的5.1，5.3，5.4和5.5统一为破胶 剂通用性能试验方法（本版第6章）； 将SY/T6380一1998的5.2修改后作为挤压破碎型过硫酸铵胶囊破胶剂性能试验方法（本 版第7章)； 增加了缓慢释放型过硫酸铵胶囊破胶剂性能试验方法（本版第8章）； 增加了缓慢释放酸破胶剂性能试验方法（本版第9章）； 增加了酶破胶剂性能试验方法（本版第10章）； 将SY/T6380—1998附录A中的图通过引用标准SY/T5108—2006中13.1.7的相关内容 给出，将SY/T6380一1998附录B的内容作为本标准附录A的内容。 本标准的附录A是资料性附录。 本标准由采油采气专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油勘探开发研究院廊坊分院压裂酸化技术服务中心和中国石油资装昆山 公司。 本标准主要起草人：崔明月、梁利、陈彦东、刘萍、管保山、杨艳丽、王军民、田助红、何建 平、杨振周。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SY/T63801998。 I SY/T6380—2008 压裂用破胶剂性能试验方法 1范围 本标准规定了压裂用破胶剂性能试验方法。 本标准适用于水力压裂用水基冻胶压裂液破胶剂、油基冻胶压裂液破胶剂的性能测定和评价。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协 议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 标准。 GB/T655化学试剂过硫酸铵 GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则 SY/T5107—2005水基压裂液性能评价方法 SY/T5108—2006压裂支撑剂性能指标及测试推荐方法 SY/T6216—1996压裂用交联剂性能试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 胶囊破胶剂有效含量thevalidcontentofencapsulatedbreaker 胶囊所包裹的破胶剂质量占胶囊质量的百分数。 3. 2 胶囊破胶剂释放率thereleasingratioofencapsulatedbreaker 在规定条件下，胶囊所释放出的破胶剂质量占胶囊所包裹的破胶剂质量的百分数。 3.3 胶囊破胶剂释放时间 thereleasingtimeof encapsulatedbreaker 在规定条件下，胶囊在试验介质中释放出百分之九十的破胶剂所需要的时间。 4仪器设备和材料 4.1仪器设备 a）电子天平：感量0.01g，分析天平：感量0.0001g； b）黏度计：RV20旋转黏度计或同类产品，品氏毛细管黏度计； c）电热恒温水浴：室温～95℃，控温精度土1℃； d）电热恒温干燥箱：室温～300℃，控温精度±1℃； e）标准筛：孔径分别为0.425mm和0.850mm； f）压力机：工作压力63MPa，精度为土1MPa； g）挤压破碎型试验模具； h）振筛机：摆动221次/min±20次/min，振击147次/min±15次/min。 SY/T6380—2008 4.2材料 a）陶粒：工业一级品，粒径：0.425mm~0.850mm； b）硫代硫酸钠：分析纯。 5压裂液试样制备 5.1水基压裂液试样制备 5.2油基压裂液试样制备 油基压裂液试样制备按SY/T6216一1996中4.2的规定执行。 6破胶剂通用性能试验方法 6.1外观 6.1.1液体破胶剂外观：在比色管中加入20mL～25mL液体破胶剂试样，在非直接自然光条件下观 察其颜色、有无分层和沉淀。 6.1.2固体破胶剂外观：目测试样颜色、有无结块。 6.2密度测定 6.2.1液体破胶剂密度测定按GB/T4472的规定执行。 6.2.2固体破胶剂密度测定按GB/T4472的规定执行。 6.3pH值 用广泛pH试纸测定液体破胶剂pH值。 6.4破胶液表观黏度 破胶液表观黏度的测定按SY/T5107—2005中6.13.1的规定执行（破胶温度低于30℃的破胶试 验，在试验温度下测定破胶液表观黏度）。 6.5破胶时间 6.5.1按第5章的规定制备含有一定量破胶剂的压裂液100mL，装人密闭的容器中，置于电热恒温 器（电热恒温水浴或电热恒温干燥箱）中恒温，恒温温度为储层温度，使压裂液在恒温温度下破胶。 6.5.2每隔一定时间观察压裂液表观黏度变化。若目测表观黏度较低时，按6.4测定不同时间破胶 液的表观黏度。 6.5.3以时间为横坐标，破胶液表观黏度为纵坐标作图，由图读出破胶液表观黏度为5.0mPa。s时 的恒温时间，即为压裂液的破胶时间。 6.6破胶液残渣含量 破胶液残渣含量的测定按SY/T5107一2005中6.14.的规定执行。 7挤压破碎型过硫酸铵胶囊破胶剂性能试验方法 7.1粒径分布百分数 将孔径分别为0.850mm，0.425mm的标准筛和筛底按从上到下的顺序安装在振筛机上，用电子 天平称取100g试样，装入孔径为0.850mm的标准筛中，加盖振筛10min，分别称量两标准筛中试样 质量。按式（1）～式（3）分别计算试样的粒径分布百分数。 A, = m × 100% (1) m Az = m² ×100% (2) m 2 SY/T6380—2008 A,=100%-A,-A2 ...(3) 式中： A——未通过孔径0.850mm标准筛的试样粒径质量分数，用百分数表示； A2一—通过孔径0.850mm、未通过孔径0.425mm标准筛的试样粒径质量分数，用百分数表示； A3- 通过孔径0.425mm标准筛的试样粒径质量分数，用百分数表示； 未通过孔径0.850mm标准筛的试样质量，单位为克（g）； m 通过孔径0.850mm、未通过孔径0.425mm标准筛的试样质量，单位为克（g）； m2 试样的总质量，单位为克（g）。 m 7.2有效含量 7.2.1用分析天平称取2g试样，装人挤压破碎型试验模具套筒内。挤压破碎型试验模具参照SY/T 5108一2006中13.1.7的规定。将柱塞插入套筒内，并旋转180°。 7.2.2将模具放在压力机的试验台上，对试样加载35MPa的压力，保持2min。 7.2.3压力降为零，取出模具，将内容物转人干净的烧杯内，用移液管移取50mL蒸馏水分3次洗 涤模具，并将洗液汇人该烧杯中，静置30min。用移液管移取上述溶液10mL置于碘量瓶中。按 GB/T655的规定，再加人20mL水、4g碘化钾，摇匀，在暗处放置30min，加入2mL36%乙酸，用 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S,O3）=0.1mol/L】滴定，近终点时，加3mL淀粉指示液（10g/ L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白实验。 7.2.4按式（4）计算试样的有效含量。 (4) mo 式中： 试样的有效含量，用百分数表示； % 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2—一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 0.1141——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液［c（NazS,O3）=1.000mol/L］相当的、以克 表示的过硫酸铵的质量； mo" 试样的质量，单位为克（g）。 7.3释放率 7.3.1用分析天平称取2g试样，用电子天平称取20g陶粒，将两者混合，装人挤压破碎型试验模具 套筒内。 7.3.2将模具放在压力机的试验台上，对试样加载模拟裂缝闭合压力（大于35MPa的按35MPa 计），保持2min。 7.3.3按7.2.3测定试样挤压破碎后释放的过硫酸铵质量，并按式（5）计算试样的释放率。 (5) mn 式中： R1——试样的释放率，用百分数表示； V3——试样消