ICS 75- 010 SY E 11 备案号：11586—2003 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 6009.9-—2003 代替SY/T6009—94 油气化探试样测定方法 第9部分：芳烃及其衍生物 总量测定 紫外光谱法 Test method of samples of geochemical exploration for oil and gas Part 9: Determination of the gross amount of aromatic hydrocarbons and their ramificationsUltraviolet spectroscopy 2003-03-18发布 2003-08-01实施 国家经济贸易委员会 发布 SY/T6009.9--2003 目 次 前言 1范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 原理 4 试剂与材料 6 仪器与设备 7 试样处理 8 测定步骤 9 结果表示 10结果计算 11精密度· 附录A（规范性附录） 原油样和水样的处理 附录B（资料性附录） 精密度评价 SY/T6009.9—2003 前 言 SY/T6009《油气化探试样测定方法》分为九个部分： -第1部分：酸解烃测定气相色谱法； 一第2部分：溶解烃测定 气相色谱法； 第3部分：顶空间轻烃测定气相色谱法； -第4部分：热释烃测定气相色谱法； 第5部分：游离烃测定气相色谱法； 第6部分：蚀变碳酸盐（AC）测定； -第7部分：热释汞测定； 第8部分：稠环芳烃测定荧光法； 第9部分：芳烃及其衍生物总量测定紫外光谱法。 本部分是SY/T6009的第9部分。 本部分是按照GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/ T20001.4《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求编写的。 本部分的附录A为规范性附录、附录B为资料性附录。 本部分由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院合肥石油化探研究所。 本部分主要起草人：胡斌、陈炜、程桂、张彦霞。 I SY/T6009.9-2003 油气化探试样测定方法 第9部分：芳烃及其衍生物总量测定 紫外光谱法 1范围 SY/T6009的本部分规定了油气化探试样中芳烃及其衍生物总量的测定方法，本方法适用于原 油、土介质、岩屑（心）及水样中芳烃及其衍生物总量的测定。 本方法检测限为（B）≤4×10-9，测定含量范围为（B）≥40×10-9～（B）≤1500× 10-9。 试剂中的微量芳烃干扰测定，所用试剂经提纯可消除干扰。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过SY/T6009的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分 达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于 本部分。 GB/T6379—1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 3术语和定义 下列术语和定义适用于SY/T6009的本部分。 芳烃及其衍生物thearomatichydrocarbonsandtheirramifications 能被石油醚（或正已烷、环已烷）等有机试剂萃取的，在紫外分光光度计上波长入为200nm 360nm范围有特征吸收的芳烃及其衍生物。 4原理 原油、土介质、岩屑（心）及水样用石油醚（或正已烷、环已烷）振荡萃取，萃取清液在紫外分 光光度计上于波长入为200nm～360nm进行扫描，记录各特征波长的吸光度值或导数值。应用标准 曲线法计算含量。 5试剂与材料 除非另有说明，本部分所用试剂为分析纯。 5.1石油醚（或正已烷、环己烷） 沸程60℃～90℃。将上述试剂先通过200℃活化的层析硅胶柱，再通过550℃活化的13X分子筛 层析柱。在紫外分光光度计上，用10mm比色池于波长入为200nm～360nm进行扫描，吸光度与噪 声致为合格。 5.2无水硫酸钠（Na2SO） 在烘箱中于105℃±2℃烘2h，置干燥器中冷却备用。 5.3苯、萘、菲标准溶液 分别称取0.1000g（精确到0.1mg）色谱纯苯、萘、菲置于100mL容量瓶中，加入石油醚（见 5.1）溶解，稀释至刻度，此标准溶液浓度e（B）=1.00mg/mL。将上述标准液用石油醚稀释100 SY/T6009.9--2003 倍作为工作标准溶液，浓度为p（B）=10μg/mL。 5.4苯、二甲苯、萘、甲基菲、荔、菌导数法标准溶液 分别称取0.1000g（精确到0.1mg）色谱纯苯、二甲苯、萘、甲基菲、荔、菌置于1000mL容量 瓶中，加石油醚（见5.1）溶解，稀释至刻度，此溶液浓度为（B）=100μg/mL。 5.5层析硅胶 0.176mm（80目)。 5.613X分子筛 0.176mm（80日)。 6仪器与设备 6.1 紫外/可见分光光度计 扫描式，波长范围：入为200mm～800m。须经检定合格，并应具有如下配置： 数据工作站； 打印机。 6.2分析天平 感量0.1mg。 6.3振荡器 水平或垂直振动。 6.4天乎 感量0.1g，最大称量为200g。 6.5马福炉 控温精度500℃±10℃。 6.6烘箱 控温精度200℃±2℃。 6.7玻璃层析柱 长120cm，内径3cm。 6.8三角烧瓶 容量60ml、100mL。 6.9定量加液器 容量30mL。 6.10单标线容量瓶 容量100mL，符合GB/T12806的要求，经计量检定合格。 6.11具塞试管 容量20mL。 6.12分液漏斗 容量125mL。 7试样处理 称取20.0g（精确到0.2g）粒径为0.176mm试样【岩屑（心）样取1.00g~5.00g，水和原油样 品处理见附录Al，置于60mL具塞三角烧瓶中，加入30mL石油醚（见5.1)，摇匀，放入振荡器中 振荡20min，放置12h以上。再振荡20min，放置1h，澄清。将有机清液转入20ml具塞试管中，加 人0.5g无水硫酸钠（见5.2），待测。 2 SY/T6009.9—2003 8测定步骤 8.1标准曲线制定 开机预热30min，将标准溶液（见5.3）制备成浓度β（B）为0.00μg/mL，0.05μg/mL， 0.10μg/mL，0.50μg/mL，1.00gg/mL标准系列，在波长入为200nm~360nm范围内以试剂为空白， 扫描此标准系列。读取它们的特征峰的吸光度“A”值。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标 准曲线。 标准系列，在波长入为200nm～360nm范围内，以试剂为空白，进行四阶导数扫描。以峰一峰 法计算不同标准溶液导数特征峰的d"A/da4值，以dA/da4为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲 线。 8.2试料测定 8.2.1基本光谱法测定 置仪器于吸光度测量状态，在波长入为200nm360nm范围，先扫描试剂空白，然后扫描样品 溶液，记录所需波长吸光度值。在相应标准曲线上查出试样浓度。 8.2.2导数法测定 置仪器于导数状态，在波长入为200nm～360nm范围，先扫描试剂空白，然后扫描试样溶液， 以峰一峰法求出d'A/da4值。根据特征峰所对应的标准物质，在标准曲线上求出试样浓度。 结果表示 基本光谱测定结果给出对应波长处组分名称和相对含量。导数光谱测定结果绘出导数光谱图，组 分名称及含量。 10结果计算 X, = C.V m 式中 X-—样品中相当于标准组分i的含量（X；整数位数小于3时，保留1位小数；整数位数≥3 时，不保留小数)，α（I）/10-9； C—-试样中组分i浓度p（I）/μgmL-1; V试样溶液体积，mL； 一试样称取量，kg。 11精密度 11.1精密度计算式 方法绝对精密度按GB/T6379一1986的规定统计（95%置信度），计算公式见表1。 表1方法绝对精密度（以萘计算） 水平范围，（B）/10-9 重复性r 再现性R 1500>m>40 r = 0.4424m0.8203 R=0.3035m0.9213 注：r一重复性；R一再现性；m一平均值。 SY/T6009.92003 11.2质量要求 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给定的水平范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性（r），或超过重复性（r）的情况不超过5%，重复性（）按表1公式计算。 在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独 立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给定的水平范围内，这两个测试结果的绝对差 值不超过再现性（R），或超过再现性（R）的情况不超过5%，再现性（R）按表1公式计算。