ICS 75 010 SY E 11 备案号：11579—2003 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 6009.2—2003 代替SY/T6009--94 油气化探试样测定方法 气相色谱法 第2部分：溶解烃测定 Test method of samples of geochemical exploration for oil and gas Part 2: Determination of soluble hydrocarbons Gas chromatography 2003-08-01实施 2003-03-18发布 发布 国家经济贸易委员会 SY/T6009.2—2003 目 次 前言 1 范围 规范性引用文件 2 3 术语和定义 4 原理 . 试剂与材料 5 仪器与设备 6 样品... 7 测定步骤 8 9 结果计算 10精密度.. 附录A（资料性附录） 溶解烃脱气装置 附录B（资料性附录） 精密度评价 I SY/T6009.2—2003 前 言 SY/T6009《油气化探试样测定方法》分为九个部分： 第1部分：酸解烃测定气相色谱法； 第2部分：溶解烃测定气相色谱法； -第3部分：顶空间轻烃测定气相色谱法； -第4部分：热释烃测定气相色谱法； 第5部分：游离烃测定气相色谱法； 第6部分：蚀变碳酸盐（AC）测定； 第7部分：热释汞测定； 第8部分：稠环芳烃测定荧光法； 第9部分：芳烃及其衍生物总量测定 紫外光谱法。 本部分为SY/T6009的第2部分。 本部分主要修订以下内容： a）本部分是按照GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和 GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求编写的。 一增加了必备要素封面、名称、前言和范围； 章、条、段层次更清晰； 增加了规范性附录和资料性附录，将图都编到附录中。 b）技术上有如下改进： 一脱气管上有直接加碱液的接口，去掉了缓冲球，加碱液时不会因不慎而漏空气，简化了操 作： 采用蒸馏水将脱出的气体驱赶到量气管顶部，气体收集完全；改善了检测限和精密度； -用几家实验室的精密度试验的数据统计出精密度计算数学式，可连续控制精密度，替代了原 来分水平的允许偏差。 本部分的附录A、附录B为资料性附录。 本部分从生效之日起，同时代替SY/T6009—94。 本部分由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院合肥石油化探研究所。 本部分参加起草单位：大庆油田有限责任公司勘探开发研究院。 本部分主要起草人：陈炜、李广之、卢丽、宁丽荣、张居和、宁晓玲。 SY/T6009.2--2003 油气化探试样测定方法 第2部分：溶解烃测定 气相色谱法 1范围 SY/T6009的本部分规定了油气化探试样的溶解烃测定方法。本方法适用于地下水、海洋底水和 油田水试样中溶解烃的测定。 本方法检测限为9（i）≤0.05×10-6，测定范围为9（i）≥0.5×10-6。 烃类物质干扰测定。所用试剂经纯化，所配制的溶液经煮沸后可消除干扰。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过SY/T6009的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分 达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于 本部分。 GB/T629化学试剂氢氧化钠 GB/T6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12804实验室玻璃仪器量简 DZ/T0185石油天然气地球化学勘套技术规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于SY/T6009的本部分。 溶解烃solublehydrocarbon 溶解在各种水中的、经真空和60℃土2℃恒温加热可释放出来的烃类物质（通常为C～Cs）。 4原理 本方法是在真空和水浴恒温60℃条件下将水样脱气。脱出气体经碱液吸收CO2，剩下气体驱赶 至量气管上端，计量脱出气体的体积。脱出气体用饱和盐水密封在密封容器中。根据溶解烃含量注人 一定量脱出气体进行色谱测定，用外标法定性和定量计算含量。 5试剂与材料 除非另有说明，本部分所用试剂为分析纯，所用的水符合GB/T6682中规定的3级。 5.1载气 同SY/T6009.1—2003的5.1。 5.2氢气（爆炸性危险品） 同SY/T6009.1—2003的5.2。 5.3空气 同SY/T6009.1—2003的5.3。 SY/T6009.2—2003 5.4 氢氧化钠溶液 β（NaOH）=300g/L。如取300g氢氧化钠（符合GB/T629要求）溶于约500mL蒸馏水中，煮 沸除去烃类气体，冷却后稀释到1L。 5.5饱和盐水 同SY/T6009.1—2003的5.6。 5.6 定性用物质 同SY/T6009.1—2003的5.7。 5.7标准气 同SY/T6009.1—2003的5.8。 5.8固定液 同SY/T6009.1-~2003的5.9。 5.9担体 同SY/T6009.1—2003的5.10。 仪器与设备 6.1 气相色谱仪 同SY/T6009.1—2003的6.1。 6.2 交流电子稳压器 同SY/T6009.1—2003的6.2。 6.3机械真空泵 同SY/T6009.1—2003的6.3。 6.4水浴锅 同SY/T6009.12003的6.4。 6.5玻璃脱气管 同SY/T6009.1—2003的6.5。 6.6真空表 同SY/T6009.1—2003的6.6。 6.7 磨口烧瓶 同SY/T6009.1—2003的6.7。 6.8量筒 容量500mL，符合GB/T12804规定的A类。 6.9分液漏斗 容量500mL。 6.10真空活塞 同SY/T6009.1—2003的6.8。 6.11止血钳 同SY/T6009.1—2003的6.9。 6.12密封容器 同SY/T6009.1--2003的6.10。 6.13玻璃注射器 同SY/T6009.1—2003的6.11。 6.14微量注射器 同SY/T6009.12003的6.12。 2 SY/T6009.2—2003 7样品 7.1实验室样品 按DZ/T0185采集水样，取好的水样应在24h内脱气。 7.2试样制备 警告：试样制备应由经过培训且有一定经验人员进行，操作者有责任采取安全和健康措施。 7.2.1试漏 同SY/T6009.1-—2003的7.2.1。 7.2.2脱气 7.2.2.1关闭活塞4（见附录A中图A.1)，用量筒取520mL水样加入分液漏斗中，开止血钳D和 7，夹紧止血钳12，抽真空至接近-0.1MPa，继续抽5min。 7.2.2.2夹紧止血钳7，停止抽真空，开止血钳12放空。 7.2.2.3开止血钳10，加碱液（见5.4）至螺旋管2～3圈处（见附录A中图A.1的B处），夹紧止 血钳10。 7.2.2.4将磨口烧瓶置于60℃的水浴锅内，缓慢打开活塞4，加人水样500mL，立即关闭活塞4。 7.2.2.5脱气15min，开止血钳5，缓慢加人蒸馏水驱赶脱出气体，使蒸馏水沿管道流至附录A中 图A.1的C处，夹紧止血钳5。 7.2.2.6打开止血钳10，加碱液，将脱出气体驱赶至量气管上端，记录脱气体积）。 7.2.2.7用玻璃注射器抽取脱出气体，以排水集气法将脱出气体转人盛满饱和盐水的密封容器内， 供测定用。 7.2.2.8开止血钳11，排出部分碱液，使碱液面在螺旋管下面2cm处（见附录A中图A.1的A 处)，夹紧止血钳11。 7.2.2.9换上空的500mL磨口烧瓶，准备进行下一次脱气。 8测定步骤 8.1测定前准备 8.1.1色谱柱老化 同SY/T6009.1—2003的8.1.1。 8.1.2气路检查 同SY/T6009.1—2003的8.1.2。 8.1.3色谱仪准备 8.1.3.1 色谱仪必须经检定合格方可使用。 8.1.3.2接通色谱仪和积分仪（色谱工作站）电源。 8.1.3.3色谱条件设置，同SY/T6009.1一2003的8.1.3.3。 8.1.3.4点火，同SY/T6009.1—2003的8.1.3.4 8.1.3.5制定ID表方法同SY/T6009.1—2003的8.1.3.5。 8.2试料测定 8.2.1仪器校准 同SY/T6009.12003的8.2.1。 8.2.2测定 同SY/T6009.1—2003的8.2.2；色谱图见同SY/T6009.1-2003的附录C。 1）同SY/T6009.1—2003的脚注1)。 3 SY/T6009.2—2003 9结果计算 9.1响应因子计算 同SY/T6009.1—2003的9.1。 9.2样品中组分含量计算 F. V:A: V. V; 式中： X, -样品中溶解烃组分i含量（X；整数位数≥3时，不保留小数；X整数位数为2位时，保 留1位小数；X；整数位数为1位或零时，保留2位小数），Φ（i）/10-6； 脱气体积，mL； V A, 样品中溶解烃组分i的峰面积，mV·s; V一一进样体积，mL； 一脱气时水样量，L； V F 一组分i的响应因子，μL/（mV·s)。 10精密度 10.1精密度计算式 方法绝对精密度按GB/T6379一1986的规定统计（95%置信度），计算公式见表1。 表1方法绝对精密度表（以甲烷计算） 水平范围，$（CH4），10-6 重复性r 再现性R m>1.0 r=0.