ICS 75.010 E 11 SY 备案号：10424—2002 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T5161—2002 代替SY/T5161—87 岩石中金属元素原子吸收光谱 测定方法 Determination of some metal elements in rocks by atomic absorption spectrometry 2002-08-01实施 2002-05-28发布 发布 国家经济贸易委员会 SY/T5161—2002 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 原理 仪器与设备 4 5 试剂与材料 6 样品的处理 7 分析条件及环境 8 试样溶液的制备 9 试样的测定 10 计算 11 分析精密度· SY/T5161—2002 前 言 本标准是对SY/T5161一87《岩石中金属元素原子吸收光谱测定方法》的修订。 本标准与SY/T5161一87相比，主要有以下变化： -文字表述更加规范； —采用GB/T1.1—2000的编写格式及表述方法； 一提出必须使用国家标准溶液； 一用重复性r和再现性R表示精密度； -增加了仪器溯源； 增加了环保条款。 本标准自实施之日起，同时代替SY/T5161一87。 本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司勘探开发科学研究院实验中心。 本标准参加起草单位：中国石油天然气股份有限公司新疆油田分公司勘探开发研究院、中国海洋 石油总公司研究中心南海西部研究院、中国石油天然气股份有限公司辽河油田分公司勘探开发研究 院、中国海洋石油总公司渤海石油研究院。 本标准主要起草人：游建昌、张蒂嘉、王汇彤、王荣光。 SY/T5161—2002 岩石中金属元素原子吸收光谱 测定方法 1范围 本标准规定了采用原子吸收火焰光谱法测定岩石中金属元素（K，Na，Ca，Mg，Fe，Li，Sr， Ni，Cu，Zn，Mn）的方法，以及样品前处理、分析条件、样品分析精密度。 本标准适用于岩石中金属元素的分析。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6379一1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3原理 原子吸收光谱分析的原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸气时，被蒸气中待 测元素的基态原子选择性地吸收，在一定的条件下，被吸收的程度与基态原子的数目成正比。通过分 光系统分光，检测器测量该辐射线被吸收的程度，就可以测得试样中各个元素的含量。试样在经过溶 解后，制成待测溶液，根据各待测元素的分析条件进行测定。 4仪器与设备 4.1原子吸收光谱仪。 4.2空心阴极灯。 4.3乙炔气：纯度不低于97%。 4.4无油空气压缩机。 4.5分析天平：感量为0.1mg。 4.6恒温干燥箱：最高温度不低于200℃。 4.7 马福炉：最高温度不低于1000℃。 4.8可调式电热板（或砂浴）：1000W3000W。 4.9稳压器。 4.10 聚四氟乙烯埚。 4.11 不同规格的容量瓶。 4.12不同规格的移液管。 4.13聚乙烯塑料瓶：50mL，500mL。 夜，再用去离子水冲洗干净，晾干后备用。 5试剂与材料 5.1盐酸：优级纯。 5.2硝酸：优级纯。 SY/T5161—2002 5.3高氯酸：优级纯。 5.4氢氟酸：优级纯。 5.5氯化艳：分析纯。 5.6氯化锶：分析纯。 5.7氧化：分析纯。 5.8溶液的配制：准确称取氯化12.67g置于100mL烧杯中，加去离子水50mL溶解，移入 100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液含100mg/mL。 5.9锶溶液的配制：准确称取氯化锶30.42g置于250mL烧杯中，加去离子水50mL溶解，移入 100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液含锶100mg/mL。 5.10镧溶液的配制：准确称取氧化镧11.73g置于250mL烧杯中，缓慢加人V（HCl:H2O）=1:1 盐酸直至溶液透明，冷却后移人100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液含镧 100mg/mL 5.11实验用水：去离子水（电导率<0.1mS/m）。 5.12所有待测金属元素的标准储备液和工作曲线标准溶液都必须使用国家标准溶液配制。 工作曲线标准溶液的配制不少于4个点，各工作曲线标准溶液中应加人表1中相应浓度的电离剂 或释放剂。 5.13配制的标准储备液有效期为六个月，并应避光低温保存。 5.14所有配制的工作曲线标准溶液的有效期均为15d。 5.15所有废弃的试剂、酸碱等都应置于贴有红色标签的塑料桶中，处理时应符合环保规定。 6样品的处理 6.1表面污染的样品在制备前应进行清洁处理。 6.2样品应粉碎至粒度小于0.149mm。样品在105℃~110℃的烘箱中烘1h~2h，然后置于干燥器 中，冷却至室温后待用。 6.3含有机质较高的样品，应置于已恒重的瓷锅中，在600℃～650℃中灼烧1h，并进行烧失量的 计算。 7分析条件及环境 7.1对不同型号的仪器，可根据仪器说明书对仪器参数自行选择分析条件。 7.2各元素所加的修正剂及浓度见表1。 表1修正剂及浓度 波长 元素 修正剂及浓度 nm Li 670.8 铠≥1mg/mL Na 589 6 铠≥1mg/mL 766.5 K 钝≥1mg/mL 422 7 锶≥3mg/mL Mg 285 2 锶≥3mg/mL Cu 324 8 直接测定 Zn 213 9 直接测定 2 SY/T5161—2002 表1(续) 波长 元素 修正剂及浓度 nm Mn 279.5 直接测定 Fe 248.3 直接测定 'N 232.0 直接测定 Sr 460.7 氧化铜≥3mg/mL 注：可用钾、钠代用，其用量不低于2mg/mL。 7.3环境： 7.3.1温度：10℃~30℃。 7.3.2相对湿度：达到仪器规定的要求。 8试样溶液的制备 8.1在经过校准的分析天平上称取0.5g样品，精确至0.0001g，放人聚四氟乙烯锅中，用少量去 离子水润湿试样。加高氟酸7mL～8mL，置低于250℃的电热板上溶解，加热至近干，取下。稍冷后 加氢氟酸6mL～7mL，继续加热，蒸干。取下埚，用少量去离子水冲洗杯壁，加高氯酸1mL，加 热至无高氯酸白烟。如试样未完全溶解，应再加适量氢氟酸和高氯酸，使试样完全溶解后，蒸干，加 V（HCl.H2O）=1:1盐酸2mL，并加少量去离子水，加热直至溶液透明。冷却后定容于50mL的容 量瓶中。 8.2岩石标样及空白试样溶液的制备方法同8.1，并与试样溶液制备同时进行。 9试样的测定 9.1启动仪器；仪器稳定后，在选定的仪器分析条件下，开始测量。 9.2测量空白试样溶液的吸光度，测量工作标准溶液系列的吸光度，由计算机绘制标准曲线。 9.3每一溶液至少测量两次，记下稳定读数，取平均值。 9.4测量岩石标样溶液，如测量值符合岩石标样标准值及在不确定度范围内，可进行试样测定。否 则，应按第8章的要求重做。 9.5按照各待测元素的分析条件，依次测量试样溶液中的各待测元素。若试样需要稀释，一次稀释 倍数不得大于50。 10 计算 用式（1）计算各元素的含量： pVK ×100% -(1) m×106 式中： 元素的质量分数，用百分数表示； 被测溶液元素含量，单位为微克每毫升（μg/mL)； 一试样溶液体积，单位为毫升（mL）； K试样溶液稀释倍数； 3 SY/T5161—2002 -试样质量，单位为克（g）（若有烧失量，应换算成原始称样量）。 ms 11分析精密度1) 对各金属元素所做的分析测试结果的重复性和再现性应符合以下规定： 重复性r和再现性R按GB/T63791986计算。 如果两个单次测试结果之间的差值超过相应的重复性或再现性数值，则认为这两个测试结果是可 疑的。 11.1在同一实验室内进行两次以上测试：如果在同一实验室内，在重复性条件下，进行了两组测 试，则以/Y2－YiI表示95%概率的平均值的临界差值用式（2）表示。 I-Y<r (2) 2n2 式中： n1——第一组进行测试的次数； Y1——第一组测试结果的平均值； n2——第二组进行测试的次数； Y2——第二组测试结果的平均值。 11.2两个实验室各进行一次以上测试：如果第一个实验室进行n1次测试，平均值为Y，，第二个 实验室进行n2次测试，平均值为Y2，则： IY2 - Y,/<1 R2-r2 .(3) 2n 11.3本方法分析的各元素的重复性r和再现性R见表2、表3、表4。 表2泥岩11种金属元素原子吸收分析结果的重复性r和再现性R 元 素 精密度 K20 Na,O CaO MgO Fe2Os MnO Cu Zn Li Sr Ni % % % % % % μg/g μg/g μg/g μg/g μg/g 0.26 0.032 0.06 0.11 0.42 0.06 1.9 2.9 2.6 6.5 2.9 R 1.05 0.216 0.02 0.48 5.76 0 23 7.8 15.7 14.7 10.6 6.7 表 3 砂岩11种金属元素原子吸收分析结果的重复性r和再现性R 元 素 精密度 K20 Na2O MgO Fe2O MnO Cu Zn Li Ni % % % % % % g/g 1μg/g μg/g μg/g μg/g 0.20 0.04 0