ICS 75.080 E 30 SY 备案号：24287—2008 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 0542—2008 代替SY/T0542—1994 稳定轻烃组分分析 气相色谱法 Componentsofnaturalgasolineanalysis- Gas chromatography method 2008-06-16发布 2008一12一01实施 发布 国家发展和改革委员会 SY/T0542—2008 目 次 前言 范围 1 2 规范性引用文件 3 概述 4 试剂和材料 仪器与设备 5 操作步骤 6 7 定性 定量 . 9 精密度 10报告 附录A（资料性附录） 稳定轻烃组分分析色谱图 附录B（资料性附录） 部分组分在FID上的相对质量校正因子 SY/T0542-—2008 前言 本标准代替SY/T0542一1994《稳定轻烃组分分析 气相色谱法》。 本标准与SY/T0542一1994相比，主要修订内容如下： 一在第5章“仪器与设备”中，增加自动进样器，并对色谱柱的说明进行了修改； 一在第6章“操作步骤”中，增加了自动进样，删除了色谱柱型号； 一在附录A中更新了稳定轻烃组分分析色谱图。 本标准的附录A、附录B均为资料性附录。 本标准由油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石化集团中原石油勘探局勘察设计研究院、中国石油大庆油田工程有限 公司。 本标准主要起草人：王勇、龚金海、闫文灿、谭为群、朴建淑、安飞军。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SY/T0542—1994。 I SY/T0542—2008 稳定轻烃组分分析 气相色谱法 1范围 本标准规定了用气相色谱法测定稳定轻烃组分的分析方法。 本标准适用于稳定轻烃的常量烃类组分的测定，也适用于组成类似的液态烃混合物的烃类组分的 测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB9053—1998稳定轻烃 SY/T0543稳定轻烃取样方法 3概述 稳定轻烃样品经毛细管柱分离，用火焰氢离子化检测器（FID）检测，用色谱工作站或积分仪记 录谱图和峰面积，按面积归一法计算组分的质量分数。 4试剂和材料 4.1氮气：纯度不低于99.99%。 4.2氢气：纯度不低于99.99%。 4.3空气：经干燥净化。 4.4单一组分标样和混合标样。 4.5微量进样器：1L或5μL。 4.6小样品瓶：具有密封垫的5mL或10mL玻璃瓶。 4.7取样器：250mL～1000mL不锈钢瓶或带有耐油胶垫的油听，油听的承受压力不低于0.2MPa。 取样器示意图如图1所示。 压帽 耐油垫 a）钢瓶 b）油听 图1 取样器示意图 1 SY/T0542—2008 5仪器与设备 5.1气相色谱仪：凡符合下列技术指标的气相色谱仪都可使用。 5.1.1柱箱具有程序升温功能，与毛细管柱匹配的火焰氢离子化检测器和毛细管分流进样器。 5.1.2FID检测限不大于5×10-1°g/s；噪音不大于1×10-12A；漂移小于1×10-11A/30min。 5.2色谱柱：要求毛细管色谱柱应能将所关心的各主要组分完全分离。一般选用内径0.2mm~ 0.3mm、长度不小于50m的聚甲基聚硅氧烷石英毛细柱。 5.3色谱工作站或积分仪。 5.4自动进样器。 6操作步骤 6.1 仪器准备 6.1.1载气：氮气，线速度15cm/s~30cm/s。 6.1.2燃气：氢气，流量30mL/min。 6.1.3补充气：氮气，流量30mL/min。 6.1.4助燃气：空气，流量300mL/min。 分流比：1：100。 6.1.5 6.1.6 色谱操作条件见表1，其中方法一用于碳数分布分析，方法二用于单体烃分析。 表1 色谱操作条件 方 法 方法一 方法二 初始温度，℃ 40 35 保持时间，min 5 5 柱 升温速度，℃/min 5 1 温 终止温度，℃ 250 200 保持时间，min 10 5 汽化室温度，℃ 300 300 检测器温度，℃ 300 300 6.1.7根据具体情况，选择积分仪或色谱工作站的最佳积分参数。 6.2样品准备 6.2.1稳定轻烃样品，应使用钢瓶密闭取样；在散口罐中取样或取已知是GB9053一1998中规定的 II号稳定轻烃样品时可用油听直接取样。取样方法按SY/T0543规定执行。 6.2.2样品转移：将装有样品的取样器以及一个干净的小样品瓶放入冰箱冷藏箱（0℃～5℃），恒温 2h以上，用力震荡取样器，再放人冷藏室中静置5min后取出，用样品清洗小样品瓶3次，然后迅速 转移样品（30s内完成），样品装入量为小样品瓶体积的80%左右，立即封闭小样品瓶待测。 6.3进样 6.3.1手动进样：当色谱仪的各项参数达到所设定的值并稳定后，用在低温下与样品一起保存的微 量进样器从小样品瓶中抽取0.1μL～1μL样品，迅速注人汽化室，进样器在汽化室中停留5s后迅速 抽出。进样的同时按动积分仪或色谱工作站的启动键，记录谱图并对峰面积进行积分。 6.3.2自动进样：自动进样器的操作和控制均由色谱工作站完成，设定进样瓶位置、洗针次数及进 样量，由色谱工作站记录谱图并对峰面积进行积分。 2 SY/T0542—2008 7定性 用相对保留时间定性，首先用混合标准样品和纯物质对样品的正构烷烃和重要的芳烃、环烷烃以 及所关心的各组分定性，其他小峰和不能定性的峰在没有必要时，可不一一单独定性，将正C～ Cm+1之间的所有未定性峰作为异构Cm+1烃。必要时，用色一质联用仪，在相同色谱条件下进行单组 分定性。稳定轻烃分析的典型色谱图参见附录A。 8定量 用面积归一法定量。各组分的相对质量校正因子用混合标准样品测定；在没有混合标准样品的情 况下，也可以采用附录B中给的文献值。i组分的质量分数用式（1）计算： A, · F; W, = ×100% (1) (A, . F) 式中： W,—i组分的质量分数，以百分数表示； A,——i组分在FID上检出的峰面积； F—i组分在FID上的相对质量校正因子。 9精密度 9.1重复性 同一操作者重复测定同一样品，两个结果之差不应大于表2中所给的数值。 9.2再现性 不同操作者在不同实验室测定同一样品，测定的结果之差不应大于表2中所给的数值。 表2精密度 W, 重复性 再现性 % % % >10 1 2 1~10 0. 5 1 0. 1~1 0. 3 0. 5 0.01~0.1 0. 05 0. 05 10报告 取两次或几次重复测定的结果的算术平均值作为分析结果。 3 SY/T0542--2008 附录A （资料性附录） 稳定轻烃组分分析色谱图 典型的稳定轻烃组分分析气相色谱图见图A.1。 3 4 78 9 14 24 16 18 1719 20 25 26 28 22 27 23 10 21 29 10 20 30 40 50 min 注：色谱柱：HP-PONA（50m×0.2mm×0.5μm）。 1—异丁烷；2—正丁烷；3—异戊烷；4—正戊烷；5—2，2-二甲基丁烷；6—2，3-二甲基丁烧；7— 2-甲基戊烷；8—3-甲基戊烷；9—正已烷；10—2，2-二甲基戊烷；11—甲基环戊烷；12—2，4- 二甲基戊烷；13—2，2，3-三甲基丁烷；14—苯；15—3，3-二甲基环戊烷；16—环已烷；17—2- 甲基已烷；18—2，3-二甲基戊烷；19—1，1-二甲基戊烷；20—3-甲基已烷；21—1，3-二甲基环 戊烷；22一反1，3-二甲基环戊烷；23一反1，2－二甲基环戊烷；24—正庚烷；25—甲基环已烧； 26—甲苯；27—2-甲基庚烷；28—正辛烷；29—正王烷 图A.1典型的稳定轻烃组分分析气相色谱图