SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2408—2009 玩具中2-甲氧基乙酸乙酯、乙二醇单乙醚、 苯乙烯、异佛尔酮和硝基苯迁移量的测定 Determination of migration of 2-methoxyethylacetate,2-ethoxyethanol 2-ethoxyethyl acetate,bis(2-methoxyethyl) ether,styrene,isophorone and nitrobenzene in toys 2009-09-02发布 2010-03-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 2-乙氧基乙酸乙酯、双(2-甲氧基乙基）醚、 苯乙烯、异佛尔酮和硝基苯迁移量的测定 SN/T 2408—2009 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张0.75 字数14千字 2010年1月第一版 2010年1月第一次印刷 印数1-2000 书号：155066·2-20189 SN/T 2408—2009 前 言 本标准参考了EN71-10：2005《有机化合物样品制备和提取》（英文版）中章节6和EN71-11：2005 《有机化合物分析方法》英文版)中章节5.5.6。 本标准附录A、附录B、附录C均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：白桦、张庆、卫碧文、缪俊文、董益阳。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T2408—2009 苯乙烯、异佛尔酮和硝基苯迁移量的测定 1范围 本标准规定了玩具中2-甲氧基乙酸乙酯、乙二醇单乙醚、2-乙氧基乙酸乙酯、双（2-甲氧基乙基）醚、 苯乙烯、异佛尔酮和硝基苯迁移量的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于聚合物玩具材料和带粘合剂的贴纸类玩具中2-甲氧基乙酸乙酯、乙二醇单乙醚、2-乙 氧基乙酸乙酯、双(2-甲氧基乙基醚、苯乙烯-异佛尔酮和硝基苯的迁移量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用手本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用冰规格和实验方法。 3原理 以去离子水作为模拟物提取玩具中的2-甲氧基乙酸乙酯、乙土醇单乙醚、2-乙氧基乙酸乙酯、双（2- 甲氧基乙基)醚、苯乙烯、异佛尔酮和硝基苯(参见附录A)，然后采用固相萃取净化，气相色谱-质谱法进 行分离测定，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合6B/T-6682一级水的标准。 4.1 载气：高纯氮，纯度≥99.99%。 4.2 丙酮：色谱纯。 4.3 二氯甲烷：色谱纯。 4.4 乙酸乙酯：色谱纯。 4.5 固相萃取装置：固相萃取架，Chromabond-Easy固相萃取小柱，规格6mL/500mg。 2-甲氧基乙酸乙酯标准品：纯度≥97%。 4.7 乙二醇单乙醚：纯度≥99.5%。 4.82 2-乙氧基乙酸乙酯：纯度≥98%。 4.9） 双（2-甲氧基乙基)醚：纯度≥99%。 4.10苯乙烯：纯度≥99.5%。 4.11 异佛尔酮：纯度≥98%。 4.12硝基苯：纯度≥99%。 4.13标准储备溶液（见表1）：准确移取一定体积的标准品至100mL容量瓶，用丙酮定容，得到混和标 准储备溶液。该溶液在3℃～5℃避光密封保存，可保存3个月。 SN/T 2408-2009 表1标准储备溶液的配制 物质 体积/μL 密度/(g/mL) 浓度/(mg/mL) 100 1. 009 1. 01 2-甲氧基乙酸乙酯 0. 930 0. 93 乙二醇单乙醚 100 0. 975 26°0 2-乙氧基乙酸乙酯 100 双(2-甲氧基乙基)醚 100 1860 0. 94 苯乙烯 0.909 1. 82 200 0.923 5. 54 异佛尔酮 600 硝基苯 25 1.196 0. 30 4.14 4标准中间溶液：取5mL标准储备溶液（4.13)至100mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，配制标准中 间溶液。 4.15 5标准工作溶液：分别准确移取0.1mL，0.25mL，0.5mL，1mL，2mL标准中间溶液（4.14）至 100mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，配制成一系列标准工作溶液，其中各物质浓度见表2所示。 表2标准工作溶液中各物质的浓度 单位为毫克每升(mg/L) 2 # 3# 4 # 5 # 质 1 # 0.125 0.25 0. 5 1. 0 2-甲氧基乙酸乙酯 0. 05 0. 046 5 0.116 0.232 0.465 0. 93 0.048 5 0.121 0. 485 0. 97 2-乙氧基乙酸乙酯 0.242 双(2-甲氧基乙基)醚 0. 047 0. 118 0. 235 0. 47 0. 94 苯乙烯 0.09 0.225 0. 45 0. 9 1. 8 异佛尔酮 0. 277 0.692 1. 38 2. 77 5.54 硝基苯 0, 015 0. 037 5 0. 075 0. 15 0. 3 仪器与设备 5. 1 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（EI)。 5.2微量进样器：1μL。 5.3萃取瓶：250mL，带螺口塞。 5.4不锈钢镊。 5.5旋转器，能控制萃取瓶以60r/min士5r/min的速度上下旋转。 5.60.45μm水系过滤膜。 5.7 溶剂过滤器。 测定步骤 6.1样品处理 6.1.1制样 选择具有代表性的实验样品，切割（尽可能切割样品中较薄的部分）出一块面积为10cm²士1cm² 的待测样品，待测样品的形状最好为圆形或者直边较少的其他形状。当样品厚度超过1mm时需要将 截面面积计人总面积中。如果实验样品的面积小于10cm²则无需进行切割。 2 SN/T2408—2009 6.1.2提取 使用不锈钢镊(5.4)将切割好的样品（6.1.1)放人萃取瓶(5.3)中。在20℃士2℃下向萃取瓶中加 入100mL水，塞紧瓶塞，置于旋转器中，在60r/min士5r/min的转速下提取60min土5min。将提出液 用滤膜（5.6)过滤后待用。 6.1.3净化 固相萃取柱（4.5)用4mL去离子水进行活化，保持柱内填料湿润，然后缓慢加入50mL提出液 （6.1.2），注意控制萃取流速不要超过5mL/min。待提出液流尽后，分5次，每次以1mL乙酸乙酯洗脱 萃取柱，将所有洗脱液收集于50mL容量瓶，用二氯甲烷定容后作为试样溶液待用。 6.2测定 6.2.1气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的。 a) 色谱柱：innowax，30m×0.25mm，膜厚0.25μm，或等效者； b) 程序升温：50℃，保持15min，然后以15℃/min的速度升至150℃，保持2min，最后以15℃/min 的速度升至230℃； 载气：高纯氨，流速为1mL/min； c) d) 进样口温度：250℃； e) 进样模式：分流进样，分流比5：1； f) 检测器：MSD，质量选择检测器； 质量扫描范围：35m/z~350m/z； g) h) 接口温度：280℃； i) 离子化方式：EI； i) 电离能量：70eV； k) 监测方式：SIM； 1) 选择离子：见表3所示。 表3选择离子（带下划线的为定量离子） 物质名称 选择离子(m/z) 2-甲氧基乙酸乙酯 43,45、58、73 45、59、72 2-乙氧基乙酸乙酯 43、59、72,87 双(2-甲氧基乙基)醚 45、58、59.89 苯乙烯 51,78,104 异佛尔酮 82、95、138 硝基苯 51、77、123 6.2.2标准工作曲线的绘制 分别准确吸取1μL标准工作溶液（4.15)注入气相色谱质谱仪，按照上述的分析条件下（6.2.1)进 行实验，以定量离子的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。在上述分析条 件下，在上述分析条件下各标准物的总离子流图参见附录B。 6.2.3试样测定 准确吸取1μL试样溶液（6.1.3)注人气相色谱质谱仪，按照与标准工作溶液相同的分析条件（6.2.1) 进行测定。待测物质含量高，样液超过线性范围的，可用二氯甲烷稀释后进行测定。 3 SN/T2408—2009 6.3空白试验 除不称取试样外，均按上述步骤进行。 结果计算 扣除空白值后，玩具中2-甲氧基乙酸乙酯、乙二醇单乙醚、2-乙氧基乙酸乙酯、双（2-甲氧基乙基） 醚、苯乙烯、异佛尔酮和硝基苯的迁移量C(mg/L)由标准曲线上直接读出。 测定低限、回收率及精密度 8 8.1检出限 本方法对各物质的检出限参见表 表4 检出限 物 检出限/（mg/L） 2-甲氧基乙酸乙酯 0, 05 乙二醇单乙醚 0.046 5 2-乙氧基乙酸乙酯 0. 048 5 双(2-甲氧基乙基)醚 0. 047 苯乙烯 0. 09 异佛尔酮 0, 277 硝基苯 0. 015 8.2回收率和精密度 回收率和精密度参见附录C