SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2407-2009 玩具中苯酚和双酚A的测定 Determination of phenol and bisphenol A in toys 2009-09-02发布 2010-03-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 数码防伪 SN/T 2407—2009 前 言 本标准参考了EN71-10:2005《有机化合物样品制备和提取》（英文版）中章节8.2.3、8.5.3、 8.7.3、8.9.3和EN71-11:2005《有机化合物分析方法》（英文版）中章节5.5.2。 本标准附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院，中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共 和国北京出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：白桦、戴建平、陈娟、孙震、张庆。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T2407-—2009 玩具中苯酚和双酚A的测定 范围 本标准规定了玩具中可接触液体以及聚合物材料、造型粘土、带粘合剂的贴纸类、皮革等玩具中苯 酚和双酚A迁移量的液相色谱测定方法。 本标准适用于玩具中可接触液体以及聚合物材料、造型粘土、带粘合剂的贴纸类、皮革等玩具中苯 酚和双酚A迁移量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 以去离子水作为模拟物提取玩具中的苯酚和双酚A（参见附录A），提取液经离心过滤后，用高效液 相色谱-荧光检测法进行测定。根据其保留时间定性，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均实 为分析纯，水为GB/T.6682规定的 级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2苯酚标准物质：纯度≥99% 4.3双酚A标准物质：纯度99% 4.4苯酚标准储备溶液：准确称取适量苯盼标准物质（精确到0.1mg)，以甲醇配制成浓度为100mg/L 的标准储备溶液。根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。 4.5双酚A标准储备溶液：准确称取适量双酚A标准物质（精确到0.1mg），以甲醇配制成浓度为 250mg/L的标准储备溶液。根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。 5仪器与设备 5.1 高效液相色谱仪：配有荧光检测器。 5.2 分析天平：可读数至0.0001g。 5.3 微量进样器20μL。 5.4 超声波提取器：工作频率40kHz。 5.5离心机：大于5000r/min。 5.6 溶剂过滤器。 5.7 0.45μm水系过滤膜。 6测定步骤 6.1试样处理 6.1.1可接触液体样品 从样品中抽取代表性试样，不同颜色可接触液体样品应选取代表性试样。取可接触液体试样约1g 1 SN/T2407—2009 （精确到0.001g），置于25mL比色管中，加水至15mL，在超声波提取器中超声提取20min，经滤膜 (5.7)过滤，所得滤液供液相色谱测定。 6.1.2造型粘土样品 称取造型粘土试样约1g（精确到0.001g），置于50mL具塞锥形瓶中，准确加人15mL水，在超声 波提取器中超声提取20min，取部分溶液于离心管中，离心10min，取上清液经滤膜（5.7)过滤，所得滤 液供液相色谱测定。 6.1.3皮革、贴纸、聚合物样品 试样剪成各边长小于3mm的小片，混匀。称取试样约1g（精确到0.001g），置于50mL具塞锥形瓶 中，准确加入15mL水，在超声波提取器中超声提取20min，经滤膜（5.7）过滤，所得滤液供液相色 谱测定。 6.2测定 6.2.1色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的。 a）色谱柱：Nucleosil100-5Cis柱，250mm×4mm（内径），5μm（粒径），或相当者； b）流动相：甲醇/水一65：35（体积比）； c) 流速：0.8mL/min； d) 检测波长：激发波长为275nm；发射波长为313nm； e) 柱温：25℃； f）进样量：20μL。 6.2.2标准工作曲线绘制 移取苯酚和双酚A标准储备溶液配制成苯酚浓度为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、 0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L，双酚A浓度为0.05mg/L、0.125mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L、 1.25mg/L、2.5mg/L的标准工作溶液，取20μL注人液相色谱仪，按色谱条件（6.2.1)进行测定，以色谱 峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图参见附录B。 6.2.3试样测定 用微量进样器准确吸取20μL试样溶液（6.1)注入液相色谱仪，按色谱条件（6.2.1)进行测定，记录 色谱峰的保留时间和峰面积。苯酚和双酚A含量高的试样可取适量用水稀释后进行测定。 6.3空白试验 除不称取试样外，均按步骤6.2.1～6.2.3进行。 7 结果计算 扣除空白值后，玩具中双酚A和苯酚的迁移量C(mg/L)可由标准曲线直接读出。 8检出限、回收率及精密度 8.1检出限 本方法对苯酚的检出限为0.5mg/L。 本方法对双酚A的检出限为0.1mg/L。 8.2回收率和精密度 回收率和精密度参见附录C。 2 SN/T 2407--2009 附录A （资料性附录） 种类表 表A.1种类表 序号 中文名称 英文名称 CAS bisphenol A 80-057 1 双酚A 2 苯酚 phenol 108-95-2 SN/T2407—2009 附录B （资料性附录） 标准品色谱图 V 0.8 0. 6 J 0. 4 0.2 t/min 一苯酚； 2- 一双酚A。 图B.1 苯酚和双酚A标准品色谱图 SN/T 2407—2009 附录C （资料性附录） 回收率和精密度 表C.1聚合物玩具材料中苯酚和双酚A的回收率和精密度（n=10) 名 称 添加浓度/（mg/L） 平均回收率/% 相对标准偏差/% 0. 2 99.8 2.10 苯酚 106 99:4 1. 93 1. 0 98.3 1. 87 101 98. 9 3.12 双酚A 0. 5 96-8 3. 03 2. 5 97. 5 1, 63 表C.2玩具中可接触液体中苯酚和双酚A-的回收率和精密度（n=10) 称 添加浓度/(mg/L) 平均回收率/% 相对标准偏差/% b.04 100..0 1, 32 97.4 0. 2 1, 41 苯酚 0. 5 99.9 0. 46 1. 0 96. 3 0. 76 0.1 99.9 1. 85 双酚A 0.5 160 1. 67 2.5 99. 2 0. 99 表 C.3 造型粘土玩具材料中苯酚和双酚A的回收率和精密度(n=10) 名 称 添加浓度/(mg/L） 平均回收率/% 相对标准偏差/% 0. 2 82.3 1, 04 苯酚 0. 5 90. 5 0. 65 1. 0 91.6 0. 88 0. 1 92.8. 3. 81 双酚A 0. 5 95. 0 1. 27 2. 5 97. 1 1. 24 5