SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2402--2009 玩具中二氯甲烷和三氯乙烯迁移量的测定 Determination of migration of dichloromethane and trichloroethylene in toys 2009-09-02发布 2010-03-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 数码防伪 SN/T2402—2009 前言 本标准参考了EN71-10：2005《有机化合物样品制备和提取》（英文版）中章节6和EN71-11： 2005《有机化合物分析方法》英文版）中章节5.5.4。 本标准附录A、附录B和附录C为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院，中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：白桦、张庆、李宣、肖海青、马强。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 - SN/T2402—2009 玩具中二氯甲烷和三氯乙烯迁移量的测定 1范围 本标准规定了玩具中二氯甲烷和三氯乙烯迁移量的顶空气相色谱测定方法。 本标准适用于聚合物玩具材料和带粘合剂的贴纸类玩具中二氯甲烷和三氯乙烯迁移量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 3原理 以去离子水作为模拟物提取玩具中的二氯甲烷和三氯乙烯（参见附录A），提取液经过滤后，采用顶 空气相色谱法进行分离检测。根据其保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。 4.1高纯氮：纯度≥99.99%。 4.2丙酮。 4.3氯化钠。 4.4二氯甲烷标准品：纯度≥99.5% 4.5三氯乙烯标准品：纯度99.5% 4.6标准储备溶液（见表1)：移取一定体积的标准品至100mL容量瓶中，用丙酮（4.2）定容，配制混和 标准储备溶液。该溶液在3℃ 5℃避光密封保存，可保存3个月 表1标准储备溶液的配制 物 质 体积/uL 密度/(g/mL) 浓度/（mg/L） 二氯甲烷 300 1.325 3980 三氯乙烯 100 1,476 1480 100mL容量瓶，用丙酮定容，配制成一系列标准中间溶液，其中二氯甲烷和三氯乙烯的浓度如表2 所示。 表2标准中间溶液中各物质浓度 单位为毫克每升 物 质 1 # 2# # 4# 5# 二氯甲烷 8 20 40 80 200 三氯乙烯 3 7.5 30 75 1 SN/T2402—2009 4.8 标准工作溶液：在顶空瓶中加人5g氯化钠（4.3)和10mL去离子水，用微量注射器（5.5）向其中 加入10μL标准中间溶液（4.7），迅速压紧瓶盖，配制成一系列标准工作溶液，其中二氯甲烷和三氯乙烯 的浓度如表3所示。 表3 标准工作溶液中各物质浓度 单位为毫克每升 2 # 4 # 5 # 物 1 # 3# 二氯甲烷 0.008 0. 02 0. 04 0. 08 0. 2 0. 003 0.0075 0. 015 0. 03 三氟乙烯 0.075 仪器与设备 5. 1 气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ECD）。 5.2 顶空进样器。 5.3 顶空瓶：20mL，带硅橡胶盖和金属密封帽，顶空瓶和硅橡胶盖的使用温度需高于95℃。 5. 4 压瓶器和启瓶器。 5.5 微量注射器：10μL。 5.6 萃取瓶：250mL，带螺口塞。 5.7 不锈钢镊。 5.8 旋转器：能够控制萃取瓶以60r/min士5r/min的速度上下旋转。 5.9 0.45μm水系过滤膜。 5.10 溶剂过滤器。 测定步骤 6 6.1 样品处理 6.1.1制样 选择具有代表性的实验样品，切割（尽可能切割样品中较薄的部分）出一块面积为10cm士1cm 的待测样品，待测样品的形状最好为圆形或者直边较少的其他形状。当样品厚度超过1mm时需要将 截面面积计人总面积中。如果实验样品的面积小于10cm则无需进行切割。 6.1.2提取 使用不锈钢镊（5.7)将切割好的待测样品（6.1.1)放人萃取瓶（5.6)中。在20℃土2℃下向萃取瓶 中加人100mL水，盖紧瓶塞，放置于旋转器中，在60r/min士5r/min转速下提取60min士5min。将提 出液经过滤膜（5.9)过滤后待用。 6.2测定 6.2.1顶空条件 a）平衡温度：95℃； b）平衡时间：120min； c) 传输线温度：110℃。 6.2.2色谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的。 a) 色谱柱：DB-624,30m×0.32mm，膜厚1.80μm，或等效者； b) 程序升温：初始温度40℃，以5℃/min升至100℃，然后以15℃/min升至180℃，保持5min； ( 载气：高纯氮，流速1mL/min； d) 进样口温度：200℃； 2 SN/T2402—2009 e) 检测器温度：300℃； f）进样模式：分流进样，分流比1：1。 6.2.3标准工作曲线的绘制 将标准工作溶液（4.8)放人顶空进样器中，按照上述的分析条件下（6.2.1和6.2.2)进行实验，以色 谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录B。 6.2.4试样测定 同的分析条件（6.2.1和6.2.2）进行测定。 6.3空白试验 除不称取试样外，均按步骤6.2.1～6.2.4进行。 7 结果计算 扣除空白值后，玩具中二氯甲烷和三氯乙烯的迁移量C(mg/L)由标准曲线直接读出。 检出限、回收率及精密度 8 8.1检出限 本方法对二氯甲烷的检出限是8uμg/L。 本方法对三氯乙烯的检出限是3μg/L。 8.2 回收率和精密度 回收率和精密度参见附录C。 3 SN/T2402—2009 附录 V （资料性附录） 种类表 表A.1种类表 序号 中文名称 英文名称 CAS 1 二氟甲烷 dichloromethane 79-01-6 2 三氯乙烯 trichloroethylene 75-09-2 SN/T2402—2009 附录B （资料性附录） 标准物质色谱图 2500 2 000 1500 1000 500 12 14 t/min 二氯甲烷（6.5min）； 2 一三氯乙烯（11.0min）。 图B.1 标准物质色谱图