SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2401—2009 玩具中丙烯酰胺的测定 Determination of acrylamideintoys 2009-09-02发布 2010-03-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T24012009 前言 本标准参考了EN71-10：2005《有机化合物 勿样品制备和提取》（英文版）中章节6和EN71-11： 2005《有机化合物分析方法》（英文版）中章节5.5.1。 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国扬州出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：白桦、施军、陈娟、陈明、马强。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T2401—2009 玩具中丙烯酰胺的测定 1范围 本标准规定了聚合物玩具材料中丙烯酰胺迁移量的液相色谱测定方法。 本标准适用于聚合物玩具材料中丙烯酰胺迁移量的测定 规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 3原理 以去离子水作为模拟物提取玩具中的丙烯酰胺（参见附录A），提取液经滤膜过滤后，用高效液相色 谱法进行测定。根据其保留时间定性，外标法定量，液相色谱-质谱法确证。 4 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1丙烯酰胺标准物质：纯度≥99.5%。 4.2丙烯酰胺标准储备溶液：准确称取适量丙烯酰胺标准物质（精确到0.1mg），以水配制成浓度为 1000mg/L的标准储备溶液，有效期为3个月。根据需要用水稀释成适用浓度的标准工作溶液。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。 5.2 高效液相色谱-质谱联用仪（LC-MS） 5.3 微量进样器：40μL。 5.4 分析天平：可读数至0.0001g 5.5 萃取瓶：250mL，带螺口塞。 5.6 不锈钢锻。 5.7 旋转器：能够控制萃取瓶以60r/min士5r/min的速度上下旋转。 5.8 0.45μm水系过滤膜。 5.9 溶剂过滤器。 测定步骤 6.1试样处理 6.1.1制样 选择具有代表性的实验样品，切割（尽可能切割样品中较薄的部分）出一块面积为10cm²土1cm2 的待测样品，待测样品的形状最好为圆形或者直边较少的其他形状。当样品厚度超过1mm时需要将 截面面积计人总面积中。如果实验样品的面积小于10cm²则无需进行切割。 1 SN/T2401—2009 6.1.2 提取 使用不锈钢镊（5.6）将切割好的样品放人萃取瓶（5.5）中。加入100mL水，塞紧瓶塞，放入旋转器 中，在60r/min转速下提取60min士5min，提取液经滤膜（5.8）过滤后供液相色谱测定。 6.2测定 6.2.1色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的。 a) 色谱柱：AgilentZORBAXBonus-RPC18柱，150mmX4.6mm，粒径5μm，或相当者； b) 流动相：水； c) 流速：0.85mL/min; (P 检测波长：198nm； e) 柱温：25℃； f) 进样量：40μL。 6.2.2 标准工作曲线绘制 移取丙烯酰胺标准储备溶液配制成浓度为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、 1.0mg/L的标准工作溶液。分别取40μL注人液相色谱仪，按色谱条件（6.2.1)进行测定，以色谱峰的 峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图参见附录B。 6.2.3试样测定 用微量进样器准确吸取40μL试样溶液（6.1）注人液相色谱仪，按色谱条件（6.2.1）进行测定，记录 色谱峰的保留时间和峰面积。丙烯酰胺含量高的试样可取适量用水稀释后进行测定。需要时，用液相 色谱-质谱法进行确证试验（参见附录C）。 6.3空白试验 除不称取试样外，均按步骤6.2.1～6.2.3进行。 7结果计算 扣除空白值后，玩具中丙烯酰胺的迁移量C(mg/L）可由标准曲线直接读出。 8检出限、回收率及精密度 8.1检出限 本方法对丙烯酰胺的检出限为0.02mg/L。 8.2 回收率和精密度 回收率和精密度见附录D。 2 SN/T2401—2009 附 录A (资料性附录) 种类表 表A.1种类表 中文名称 英文名称 CAS 丙烯酰胺 acrylamide 79-06-1 3 SN/T2401—2009 附 （资料性附录） 标准品色谱图 mAU 20 15 Fol 5- 0. 5 2. 5 3 i/min 0 丙烯酰胺（3.083min）。 图B.1丙烯酰胺标准品色谱图 SN/T2401—2009 附录C （资料性附录） 确证试验 C.1液相色谱条件 色谱柱：AtlantisT3柱，150mm×2.1mm（内径），3μm（粒径），或相当者； a) b) 流动相：0.1%甲酸水溶液+甲醇=99.5+0.5（体积比）； c) 流速：0.2mL/min； (P 柱温：30℃； e) 进样量：20μL。 C.2 质谱条件 a) 离子源：ESI； b) 离子化模式：正离子模式； c) 毛细管电压：4.0kV； (P 锥孔电压：20V； e) 萃取电压：3V； f) 射频透镜电压：0.1V； g) 离子源温度：120℃； h) 脱溶剂气温度：350℃； i) 数据采集方式：选择离子监测（MRM）。 C.3 定性测定 进行试样测定时，将样液适当稀释.按液相色谱-质谐条件测定样液和标准工作溶液，如果检出色谱 峰的保留时间与标准物质相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选 择的离子比与标准物质的相对丰度一致，允许偏差不超过表C.1规定的范围，则可判断样品中存在丙 烯酰胺。 表C.1监测离子 目标物 母离子(m/z) 子离子（m/z) 相对丰度/% 允许偏差/% 54.9(10 eV) 100 丙烯酰胺 71.8 ±25 27.2(18 eV) 25 丙烯酰胺标准品液相色谱-质谱总离子流图见图C.1。 5