SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2334—2009 食品接触材料 高分子材料 橄榄油中总迁移量的试验方法 全浸没法 Food contact materials-Polymers materials-Test methods for overall migration into olive oil by total immersion 2009-07-07发布 2010-01-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 食品接触材料高分子材料 橄榄油中总迁移量的试验方法全浸没法 SN/T 2334-2009 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本880×12301/16 印张1.5字数38千字 2009年10月第一版 2009年10月第次印刷 印数1—2000 书号：155066·2-19962 SN/T2334-2009 前言 本标准等同采用EN1186-2：2002《食品接触材料和制品塑料橄榄油中总迁移量的试验方法 全浸没法》（英文版）。 为适应我国国情和方便使用，本标准做了以下编辑性修改，主要差异如下： a) 删除了BSEN1186-2:2002中前页、目次、前言、绪论、附录ZA、参考文献及后页； b) 以“本标准”代替EN1186-2：2002中的“本标准的本部分”； ( 调整了第4章中部分试剂的编号及排列顺序，以适应我国国家标准编写要求； (P 用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”； e) “ml"改为以“mL”表示； f) 第3章中的各条分别对应BSEN1186-2：2002第3章中的各段； 6.1、6.2、6.3、6.4、7.1、7.3、7.5和8.1中的各条分别对应BSEN1186-2:2002第6.1、6.2、 6.3、6.4、7.1、7.3、7.5和8.1条中的各段； h）7.6.1中的各条分别对应BSEN1186-2:2002第7.6.1条中的各段； 7.6.2.2和7.6.2.3中的各条分别对应BSEN1186-2:2002第7.6.2.2和7.6.2.3条中的各段； 依据所引用的EN1186-1：2002中条文内容对引用条文编号进行相应调整； k）条文的注编号按照我国国家标准编写要求进行调整。 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为规范性附录，附录E、附录F为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。 本标准参与起草单位：中华人民共和国安徽出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：商贵芹、汪蓉、徐炎、下学东、郑建国、周志荣、寇海娟、陈明。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T2334—2009 食品接触材料高分子材料 橄榄油中总迁移量的试验方法全浸没法 1范围 本标准规定了在选定时间内于大于20℃且小于100℃的温度条件下食品接触材料—--高分子材 料或制品在脂肪类食品模拟物橄榄油中的总迁移量的全浸没测定方法。 本标准最适用于食品接触材料一一高分子材料薄膜或薄片，也适用于大多数可切割成适当大小试 件的容器或制品。 注：本标准为使用脂肪模拟物即橄榄油而编写，经适当改变后也可用于称之为食品模拟物D的其他脂肪食品模拟 物诸如合成的甘油酸三酯混合物、葵花籽油和玉米油等。这些其他脂肪食品模拟物将产生与橄榄油甲基酯不 同的模拟物的甲基酯类色谱图。选择合适的其他脂肪食品模拟物的甲基酯色谱峰对从试样中萃取出的模拟物 进行定量测定。 本标准可适用于大多数类型的食品接触材料一高分子材料。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 EN1186-1：2002食品接触材料塑料第1部：总迁移量试验方法条件选择指南 EN10088不锈钢 ENISO8442-2：1997食品接触材料刀叉餐具和凹形餐具第2部：不锈钢和镀银餐具要求 ISO648实验室玻璃器皿单标线移液管 ISO4788实验室玻璃器血带刻度量筒 3原理 3.1测定拟与食品接触的食品接触材料高分子材料样品单位面积的质量损失，得出食品接触材 料—高分子材料样品的总迁移量。 3.2根据使用条件确定所选择的试验条件，参见EN1186-1：2002中第5、6章。 3.3在大于20℃且小于100℃的温度范围内，将已知重量的试样在橄榄油中浸泡至暴露时间后，从橄 榄油中取出，去除附着在表面的橄榄油，重新称量。 3.4试样通常会留有吸附的橄榄油。萃取所吸附的橄榄油，并将其转化为甲基酯后用气相色谱定量测 定。通过三氟化硼/甲醇混合物与脂肪酸（由氢氧化钾水解油产生)反应进行甲基化过程。在萃取被吸 附的橄榄油之前，加人内标十七烷酸甘油三酯，以保证任何活性物质或可萃取的食品接触材料一-高分 子材料组分也能与萃取得到的橄榄油一样与内标反应。内标同样会发生水解和甲基化反应，这可以校 正水解和甲基化过程中的无效反应。 3.5从试样的初始质量中减去试样经橄榄油浸泡后的净质量，即得到总迁移量（试样经橄榄油浸泡后 的净质量：试样从橄榄油中取出时的质量减去试样上吸附的橄榄油质量）。 3.6总质量损失以毫克每平方分米试样表面积（mg/dm²）表示，总迁移量以至少三份独立试样测定结 果的平均值报告。 3.7考虑到试验过程会产生误差且这种误差难以检测，例如样品处理阶段中油的损失或污染，估计到 1 SN/T2334—2009 一份试样的结果被舍弃的情况，对同一样品进行四次检测。 3.8本方法包含了一些变化以适用于某些食品接触材料一一高分子材料。 注：在迁移试验开始前，应先考察试样是否存在干扰萃取所得橄榄油定量测定的成分，见7.1。如果干扰大到不能 接受，应用适当的“其他脂肪食品模拟物”之一进行测试，见附录A和EN1186-1:2002的10.3和10.5；如果存 在对内标十七烷酸甘油三酯的干扰，则应更换内标物，见附录A和EN1186-1:2002的10.3。 4试剂 除非另有规定，所用试剂均为分析纯。 4.1橄榄油，基准模拟物D，按EN1186-1:2002第5.2条规定。 4.2萃取溶剂（参见EN1186-1:2002中10.1)： 对非极性食品接触材料厂 一高分子材料，如聚乙烯和聚丙烯，萃取溶剂可以采用98%的戊烷， 沸点36℃； 对极性食品接触材料 -高分子材料，如聚酰胺和聚缩醛，萃取溶剂可以采用98%戊烷和 99%乙醇共沸混合物（体积比为95：5）：7 注1：戊烷是强挥发性和高度易燃溶剂，应小心操作，防止接触火源。乙醇也是易燃溶剂。不推荐在无人看管的情 况下用戊烷或戊烷/乙醇混合液萃取，龙其是放置过夜。 注2：上述溶剂沸点较低，冷凝器出水可能需经冷却，以防止溶剂从冷凝器中挥发损失。 其他适合的溶剂。 注1：过去测定橄榄油中的总迁移量使用1，1,2-三氯-三氟乙烷为萃取剂。由于环保的要求，应尽可能地避免使用 这种溶剂，参见EN1186-12002中10.1。经验表明，虽然1,1，2-三氟-三氟乙烷适用于大多数食品接触材 料—高分子材料，但需要根长的茎取时间。 注2：有些溶剂可能含有非挥发性物质，这些非挥发性物质经过水解和甲基化过程可能产生保留时间与橄榄油甲基 酯和十七烷酸甲基酯（内标物衍生而来)相近的色谱峰。如果发现溶剂中含有这些物质，使用前应将溶剂 重蒸馏。 4.3正庚烷。 4.4无水硫酸钠，Na2SO4。 4.5乙醚。 4.6氢氧化钾(KOH)溶液，11.0g/1,甲醇介质。 4.7 三氟化硼甲醇混合液，约50g/么BE3 4.8硫酸钠饱和溶液。 4.9市售卡尔费休试剂，甲醇和三氯甲烷为本底，水容量5mg/mL 4.10市售卡尔费休滴定剂（仅用宇容量法仪器），水容量2mg/mL。 4.11内标：十七烷酸甘油三酯(CASNo.2438-40-61)，经水解和甲基化后的产物不含有可检出的与橄 榄油甲基酯保留时间相近的色谱峰的物质。制备含十七烷酸甘油三酯2.0mg/mL的环已烷溶液。 5仪器 5.1 剪切板，干净平滑的玻璃、金属或塑料平板，其面积足以供制备试样之用，250mm×250mm为宜。 5.2钅 镊子，不锈钢，钝头。 剪切工具，解剖刀，剪刀，锋利的刀子或其他适合的工具。 5.43 金属模板（100mm士0.2mm）×（100mm±0.2mm）（正方形）。 5.5平尺或模板，25mm±1mm宽。 5.6直尺，毫米刻度，精度0.1mm。 分析天平，最小感量0.1mg。 5.8 试样支架，不锈钢材质，带焊接或银焊的交叉臂。符合EN10088规定的X4CrNi1810或成分为铬 2 SN/T 2334—2009 17%、镊9%、碳0.04%的不锈钢为宜。首次使用前，宜先用脱脂剂然后用稀硝酸清洗。 注：本方法所述支架如EN1186-1：2002中图C.1所示，已证明这种支架适于支撑薄膜和薄片试件。然而也可使用 其他支架，只要其能支撑试件，并保证试件彼此分离且在相同的时间内与模拟物完全接触。对硬质样品，可使 用单臂试样支架。 5.9丝网，细不锈钢丝网，1mm网孔为宜，约25mm×100mm，可插入支架上的试件之间。初次使用 前，先用脱脂剂然后用稀硝酸将丝网彻底