店标准美女标准王国拍的个人主页品品m豆丁网 htt//www.docin.comweekl4 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2270—2009 气轮机燃料中钙、铅、钠、钒的测定 原子吸收光谱法 Determination of calcium,lead,sodium,vanadiumin gas turbinefuels- Atomic absorption spectrometry 2009-02-20发布 2009-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 标准美女标准王国拍的个人主页品m豆丁网 htu//www.docin.comweek114 标准美女标准王国的个人主页品ocn.com豆丁网 htto//www.docin.comweek1i4 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 气轮机燃料中钙、铅、钠、钒的测定 原子吸收光谱法 SN/T2270—2009 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×1230 1/16 印张 0.5 字数10千字 2009年5月第一版 2009年5月第一次印刷 印数1—2000 * 书号：155066·2-19750 定价14.00 元 @标准美女标准王国的个人主页c.c品om豆丁网 htt//www.docin.comweek114 @标准美女标准王国的个人主页品m豆丁网 http://www.docin.com/week1i4 SN/T2270—2009 前 言 本标准修改采用美国材料与试验协会ASTMD3605-00（2005）《气轮机燃料中痕量金属的测 定原子吸收和火焰发射光谱法》。 本标准对ASTMD3605-00（2005)《气轮机燃料中痕量金属的测定 原子吸收和火焰发射光谱法》 做了如下修改： 本标准按照汉语习惯对编排格式进行了修改； 本标准将ASTM标准的表述改为适用于我国标准的表述； 本标准将标题改为《气轮机燃料中钙、铅、钠、钒的测定原子吸收光谱法》； 本标准在标准引用中GB/T4756代替ASTMD4057标准； 本标准删去了ASTMD3605-00(2005)中的原子发射光谱法的内容； 本标准删除了ASTMD3605-00(2005)中旨在说明所有安全事项的说明； 本标准删除了ASTMD3605-00(2005)中对本方法意义和用途的说明； 本标准将ASTMD3605-00(2005)中1,2，3，4-四氢化萘的试剂级别修改为适合我国试剂级别 标准中的化学纯级试剂。但仍需按注释中的方法进行检查； 本标准删除了ASTMD3605-00(2005)中的质量控制和检查的内容； 本标准删除了ASTMD3605-00(2005)中的关键词； 本标准将ASTMD3605-00(2005)中仪器和工作条件的内容移到新增的附录A。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 本标准负责起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：张其芳、王楼明、叶锐钧、杨俊凡。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 @标准美女标准王国的个人主页品cn.c品om豆丁网 htu//www.docin.comweek114 @标准美女标准王国的个人主页品on.com豆丁网 http/www.docin.comweek1i SN/T2270—2009 气轮机燃料中钙、铅、钠、钒的测定 原子吸收光谱法 1范围 本标准规定了气轮机燃料中钙、铅、钠和钒原子吸收光谱法测定的方法。 本标准适用于气轮机燃料中钙、铅、钠和钒的原子吸收光谱测定法。测定范围为0.1mg/L～2.0mg/L。 本标准适用于油溶性金属及油水混合物中非水源性污染物中钙、铅、钢和钒原子吸收光谱法的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T4756石油及石油产品手工取样法（GB/T4756—1998eqvISO3170：1988Petroleum liquids—Manual samplings) 3方法提要 3.1按加标法的要求准备试样，避免选择在直接分析过程中物理性质存在明显差异的样品。分析试样 和两个分别不同加标的试样采用火焰原子吸收分光光度法测定其吸收，通过对上述加标试样计算出未 加标的分析试样的金属含量。 3.2铅的测定采用混合空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法，钠可采用混合空气-乙炔火焰原子吸收光 谱法，钙和钒的测定采用混合笑气（N2O)-乙炔火焰原子吸收光谱法。 注1：某些透平燃料用户可能需要检测除本方法包括的金属外，还包含钾。钾的测定可使用钾元素的空心阴极灯， 并使用类似于钠的检测方式进行检测（除非使用火焰发射法），其波长776.4nm，并用合适的有机钾标准物。 但未能提供有关精密度的数据。 4试剂和材料 4.1测试中应使用试剂级化学试剂。除非有特殊说明，所有试剂应符合国家标准中相关试剂规格要 求。若使用其他级别的试剂，必须确认试剂的纯度不会影响测试的准确性。 4.21,2，3，4-四氢化萘，化学纯，不含待测物。 注2：四氢化萘检查方法：取一定量的四氢化萘至一带旋盖的玻璃瓶中，用相同量的盐酸萃取。在蒸气浴中加热 1h，摇动1h。若经过盐酸萃取的四氢化萘和未经萃取的四氢化萘，在最佳的实验条件下，两者的检测信号 没有明显的差异，那么该未经萃取的四氢化萘才可用于本实验中。 4.3有机金属标准物，已知浓度的油溶性盐（包括钙、铅、钠和钒）。 4.4混合标准物，适量的有机金属标准物用四氢化萘定容，使其中钠、铅、钙和钒的浓度均为250mg/L。 5仪器和设备 5.1/ 原子吸收光谱仪，仪器工作条件参见附录A。 5.2容量瓶，25mL。 5.3玻璃瓶，40mL，旋盖式，聚乙烯瓶盖。 5.4取样器，100μL。 1 标准美女标准王国拍的个人主页o.com豆丁网 htuo//www.docin.comweek114 店标准美女标准王国拍的个人主页品m豆丁网 http://www.docin.comweek1i4 SN/T2270—2009 6取样 按GB/T4756扦取样品。 7分析步骤 7.1取两个25mL容量瓶，用微量取样器分别加人50μL和100μL混合标样，用试样定容至刻线处 并摇匀。（现在这两个容量瓶中分别加标0.5mg/L和1.0mg/L的钠、铅、钙和钒）。另外，也可用两个 玻璃瓶分别称取25.0g试样并分别加入50μL和100μL混合标样。（这两个瓶中分别加标0.5mg/kg 和1.0mg/kg的钠、铅、钙和钒）。 7.2将约1mL混合样标样加人约25mL试样混匀，作为第三个加标样，用以建立原子吸收仪器的最 佳操作条件。 7.3参见表A.1所选列方法建立最佳的测试条件。 7.4测试按以下步骤进行： a）在确定的仪器工作条件下，调整铅的吸收，用1，2，3，4-四氢化萘冲洗，使仪器调零。吸人7.2 中所述的第三个加标样，并记下铅的净吸收信号值，调整燃烧头的位置（与空心阴极管光束相 对应）、燃料气的流速、氧化剂的流速和样品的吸人速率等，使铅的净吸收信号达到最大，此时 的实验条件为最佳的工作条件，用1，2，3，4-四氢化萘重新调零仪器，依次吸人未加标样品和两 最佳的工作条件下，每1mg/L的分析物估计应有1%吸收。 b): 换上钒灯，用四氢化萘作雾化剂，仪器调零。吸人7.2中所述的加标样并记录下钒的净吸收信 号。按a)的操作优化工作条件。用四氢化茶调零，依次吸人未加标样品和两个加标样品，记 录每个样品的吸收信号值和每个样品之间四氢化萘的空白吸收信号值。 c) 换上钠灯，按a)中所述操作进行实验并记录结果。 注3：对于检测钠、钙来说，吸收或发射信号的最大值并不是必须的， d) 换上钙灯，按a)中所述操作进行测定并记录结果。 8计算 8.1对于每一个吸收信号值，按式（1)计算其净吸收信号值： a = A-[(b1 +bz)/2] ...(1) 式中： 净吸收信号值； A——观测吸收信号值； b1——做样前的空白值； b2——做样后的空白值。 空白的校正通常是很小的，如果在检测过程中出现较大的空白型号变化，说明实验参数超出控制范 围，需要修正引起这些变动的因素，再重新进行实验。 8.2对于每一个元素，按式（2)～式（4)计算其灵敏度： So.5 = 2(a1-a2) ·(2 ) S1.0=(a3-a2) ...(3) S =(So.5+S1.0)/2 ...(4) 式中： So.5——加了0.5mg/L标的样品的灵敏度； S1.0——加了1.0mg/L标的样品的灵敏度； 2 @标准美女标准王国的个人主页品品.c品m豆丁网 htu//www.docin.comweek114 标准美女标准王国的个人主页品m豆丁网 htto//www.docin.comweekli4 SN/T2270—2009 S—平均灵敏度； 加了0.5mg/L标的样品的净吸收信号值； a1 未加标的样品的净吸收信号值； a2 a3 加了1.0mg/L标的样品的净吸收信号值。 8.3按式(5)计算灵敏度的比率，R R=S1.0/So.5 .·(5) 如果R值超出0.90≤R≤1.10的范围，实验数据是非线性的，重新调整实验条件，重新分析。 8.4按式(6)和式(7)计算各元素的浓度 mg/L= a2