SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2240—2008 危险品加速贮存试验-热分析法 差热分析和热重分析 Accelerated storage test,thermal analysis methods for dangerous goods- Differential thermal analysis(DTA)and thermo gravimetric analysis(TGA) 2009-06-01实施 2008-11-18发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 数码防伪 SN/T 2240—2008 前言 本标准修改来用联合国《关于危险货物运输的建议书·规章范本》（第十四修订版）及其《试验和标 准手册》（第四修订版），其有关技术内容与上述规章完全一致。 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。 本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。 本标准参加起草单位：中化化工标准化研究所、江南大学和天津市检验检疫科学技术研究院、 本标准主要起草人：于艳军、李晶、赵黎华、周磊、赵好力宝、赵黎华。 本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 SN/T2240—2008 危险品加速贮存试验-热分析法 差热分析和热重分析 1范围 本标准规定了危险品加速贮存试验-热分析法（差热分析和热重分析)实验的仪器和测试步骤、判定 方法。 本标准适用于危险品加速贮存试验-热分析法（差热分析和热重分析）试验测定危险品的热稳 定性。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 2.1 差热分析法 differentialthermalanalysis,DTA 是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 2. 2 程序温度 programmed temperature 包括升温、降温或某一温度下的恒温。 2. 3 热重分析法thermogravimetricanalysis，TGA 使样品处于程序控制的温度下，观察样品的质量随温度或时间的变化。装置包括天平、炉子、炉温 控制器、温度程序器和温度检测器等。 3仪器 3.1差热分析仪 基本参数： 量程：±2000μV； 一温度范围：室温～850℃； 升温速率：130℃/min~30℃/min； 分辨率：0.1℃。 3.2热重分析仪 基本参数： 温度范围：20℃~1000℃； -升温或降温速率0℃/min~100℃/min； 一称量范围：0mg~2000mg； -天平精度：0.1μg； -真空度可达：10mbar~2mbar。 3.3电子天平 精度为0.1mg。 SN/T2240—2008 试验步骤 DTA分析 4.1 4.1.1 DTA测试要求 可用不同种类的样品容器；如散口或密封玻璃试管、金属盘。散口样品容器仅适用于有氧条件 下的测定； 试验气体为氮气和空气。试验气体为空气时，样品应放在散口容器中； 选择一种在试验温度范围内不发生变化的惰性参照物，参照物与样品的热导性和热容应近似 相等。氧化铝是在大多数情况下可以使用的情性物质。 4.1.2DTA测试步骤 4.1.2.1测试条件 将约5mg~50mg的样品密在样品容器中，加热速率控制在2C/min～20℃/min范围内。 4.1.2.2常压DTA 首先记录该物质在正常气压下的-DTA-图。如果在室温和150 之间发现热效应，即有一个吸收 峰或放热峰，应按下述程序进行操作： 当该峰是由于放热反应所引起，就设为分解反应； 一当该峰是由于吸热反应所引起则应将与峰对应的温度与该物质的熔点进行比较。如果该峰 源于与该物质熔点无关的吸热效应，按照4.1.2.3操作。 4.1.2.3加压DTA 在较高的压力（1X106Pa～5水106Pa)下或在密封的样品容器内重复进行DTA试验。如果该峰 偏移至较高温度则是蒸发过程所致.如果吸热效应不是源干熔化和蒸废，按照4.1.2.4操作。 4.1.2.4循环.DTA 围绕峰温度重复循环加热，如果峰消奥，则是发庄了化学变化。 4.2热重分析(TGA) 4.2.1 热重分析(TGA)测试要求 试验所用的气体通常为氮气和空 测试氧化稳定性 选择空作为试验气体。 4.2.2TGA测试步骤和判定 4.2.2.1测试条件 将约10mg~500mg的样品置于氮气和空气中加热， 热速率应在2℃/min~20℃/min的范围 内，将样品由室温加热至150℃ 4.2.2.2TGA测试 如果质量的损失并非被测物挥发所致，则试验样品存在着分解作用； 如果在低于150℃时观察到分解作用，则可由等温测定确定分解速率。 报告格式和结果判定 5 5. 1 报告格式 所用装置类型； 预处理的样品形态； 有关被测物质和参照物的准确资料； -研究的稳定范围、升温速率和等温操作的温度条件； 被测物质的量； 样品容器的类型； 在试验期间或试验后观察到的被处理样品的变化； SN/T 2240—2008 -开始发生化学变化的温度； 一与本方法不一致的试验条件下； 一有可能时，报告分解产物的性质。 5.2结果判定 当采用DTA或TGA法时，低于150℃时未发现分解或化学变化则认为此被测物质在室温下是稳 定的。 -2008 SN/T2240- 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 危险品加速贮存试验-热分析法 差热分析和热重分析 SN/T2240—2008 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本880×12301/16印张0.5 字数6千字 2009年2月第一版2009.年2.月第一次印刷 印数1-2000 SN/T2240-2008 书号：155066·2-19529 定价6.00元 -2008 SN/T2240- 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 危险品加速贮存试验-热分析法 差热分析和热重分析 SN/T2240—2008 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本880×12301/16印张0.5 字数6千字 2009年2月第一版2009.年2.月第一次印刷 印数1-2000 SN/T2240-2008 书号：155066·2-19529 定价6.00元