SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T21452008 木材防腐剂与防腐处理木材及其 制品中五氯苯酚的测定 气相色谱法 Determination of pentachlorophenol in wood preservative solutions and treated wood,wood-hased products- Gas chromatography method 2008-09-04发布 2009-03-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 数码防伪 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 木材防腐剂与防腐处理木材及其 制品中五氯苯酚的测定 气相色谱法 SN/T2145—2008 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16印张0.5字数9千字 2008年11月第一版2008年11月第一次印刷 印数1—2000 书号：155066·2-19228 SN/T 2145-2008 前言 本标准修改采用CEN/TR14823：2003《木材与木质产品的耐久性木材中五氯苯酚的测定 气相 色谱法》。 本标准与CEN/TR14823：2003相比，主要变化如下： 修改了适用范围（本标准的第1章，CEN/TR14823：2003条款1)；增加了木材防腐剂中五氯 苯酚的测定（本标准的6.2、7.3.1.1)； 修改了引用标准（本标准的第2章，CEN/TR14823：2003的条款2） 增加了木材含水率的测定方法。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：张志辉、郭仁宏、刘崇华、陆瑞强、邱德鸿、梁莹、叶天安。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2145—2008 木材防腐剂与防腐处理木材及其 制品中五氯苯酚的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了采用气相色谱法测定木材防腐剂以及防腐处理木材及其制品中五氯苯酚含量的 方法。 本标准适用于含有五氯苯酚的木材防腐剂以及防腐处理后的木材及其制品中五氯苯酚的定量 分析。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD) 3原理 防腐处理的木材用甲醇萃取出五氯苯酚，或用甲醇稀释含有五氯苯酚的防腐剂溶液，在碳酸钾溶液 中进行乙酰化反应，五氯苯酚乙酰化衍生物用正已烷萃取，通过带有电子俘获检测器（ECD)的气相色谱 仪测定。内标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，试验用水符合GB/T6682一1992的一级水或去离子水。 4.1无水硫酸钠：600℃灼烧4h，冷却后贮存于干燥器中。 4.2无水乙酸酐：99.5%。 甲醇：色谱纯。 4.4i 正已烷：色谱纯。 4.5 碳酸钾：分析纯。 4.6碳酸钾溶液：0.1mol/L；把13.8g碳酸钾（4.5)溶解于蒸馏水中，并定容至1L。 4.7五氯苯酚(PCP)标准试剂：纯度≥99%。 4.8五氯苯酚标准储备液：称取12.5mg五氯苯酚（4.7），精确至0.1mg，并溶于25mL甲醇（4.3)中， 作为储备溶液，此储备液浓度为500μg/mL。 4.9五氯苯酚标准工作溶液：移取1.0mL的五氯苯酚储备液（4.8)至10mL的容量瓶中，加入甲醇 （4.3)至刻度，得到浓度为50μg/mL的五氯苯酚标准工作溶液。 4.10内标物：三溴苯酚（TBP)标准试剂，纯度>98%（或采用艾氏剂）。 4.11内标储备液：称取12.5mg三漠苯酚（4.10)，精确至0.1mg，并溶于25mL甲醇（4.3)中，作为储 备溶液，此储备液浓度为500μg/mL。 4.12内标工作溶液：移取1.0mL的内标储备液（4.11)至10mL的容量瓶中，加入甲醇（4.3)至刻度， 得到浓度为50μg/mL的五氯苯酚标准工作溶液。 1 SN/T2145-2008 4.13纯净砂（酸处理后900℃灼烧至对方法不产生干扰）。 注：也可采用不含五氟苯酚的未处理木样(作分析用的同一木种样品)代替纯净砂，但在使用前，请注意检查对方法的干扰。 4.14氮气：（纯度≥99.99%）或氨气：（纯度≥99.999%）。 注：储备液贮藏于一18℃的冰箱中，避光保存，有效期为3个月， 5仪器设备 5.1气相色谱仪：带有电子俘获检测器（ECD)。 5.2微量注射器：适合注射精确至1μL的液量，如25、100、500μL的液量。 5.3超声波发生器。 5.4分析天平，感量0.1mg。 5.5木刨或空心钻。 5.6烘箱。 5.7 金属筛：孔径1.0mm。 6样品制备 6.1木材及其制品试样的抽样与制备 分析用试样应从全部待测木质材料中随机抽取至少5块（片）独立的代表性样品准备。选择木材长 度方向中部取样，确定具体位置时应避开节疤、开裂和应力木等木材缺陷。确定位置后，横截木材取中 间一段木材用木刨(5.5)刨取试料，或用空心钻(5.5)钻取待测样的中部。将试料加以粉碎，过金属筛 （5.7），充分混合后取不少于10g作为待测试样，并贮存于密闭容器中，避光保存，并立即测试。 6.2.木材防腐剂制备 直接取样稀释。 7分析步骤 7.1多点线性校准方程的制作 7.1.1木材及其制品试样 木材及其制品试样中五氯苯酚测定时，取6个装有5.0g纯净砂(4.13)的带磨口的锥形瓶，向其中 5个移人25、50、100/250、500μL的五氯苯酚工作溶液（4.9），向以上6瓶中分别加人250μL内标工作 溶液（4.12)，得到一组含有12.5ug内标的五氯苯酚含量分别为0.0ug、1.25ug、2.50μg、5.0μg、 12.50μg和25.0μg的标准溶液。再向上述6瓶锥形瓶中分别加人3gmL甲醇溶液，摇动。将锥形瓶 子置于超声波水池中超声约0.5h。转移提取液到刻度为50mL的容量瓶中，并用甲醇洗涤，合并提取 液，用甲醇定容至50mL。 7.1.2木材防腐剂试样 木材防腐剂试样中五氯苯酚测定时，分别移取25、50、100、250、500μL的五氯苯酚工作溶液（4.9） 于50mL容量瓶中，并准备一个空的50mL容量瓶，向以上6个容量瓶中分别加人250μL内标工作溶 液（4.12),得到一组含有12.5μg内标的五氯苯酚含量分别为0.0ug、1.25μg、2.50uμg、5.0μg、 12.50μg和25.0μg的标准溶液，用甲醇定容至50mL。 注：以上这些校准提取液的有效贮存时间为5℃下有效期1个月。 7.1.3乙酰化 将30mL碳酸钾溶液(4.6)加入到6个/组的分液漏斗中，分别移取上述标准提取液各1mL到各分液 漏斗中，充分振荡，在每个分液漏斗中加人2mL的无水乙酸酐（4.2），摇动3min，并不断放气，反应完毕 后，再加人10mL正已烷（4.4)，充分振荡，静置分层后，移取正已烷溶液，通过内置有无水硫酸钠（4.1)的 漏斗到一个25mL容量瓶中；用10mL正已烷重复以上步骤，合并滤液。用正已烷定容至刻度。 2 SN/T2145-2008 7.1.4色谱条件 气相色谱参考工作条件： 色谱柱：30m×0.25mm（内径）×0.25mm（膜厚），DB-5石英毛细管柱或相当者； 载气：氮气，纯度≥99.99%（或氨气，纯度≥99.999%）； 气体流量：流速1.5mL/min； 进样量：1.0μL； 进样口温度：250℃； 检测器温度：310℃； 升温程序：50℃（保持1min）：50℃至160℃（5℃/min）：160℃至310℃（8℃/min）；310℃ （保持5min）。 7.1.5多点线性校准方程的建立 按7.1.4的色谱条件对上述标准工作液进行色谱分析，通过五氯苯酚标准乙酰化衍生物的峰面积 值与内标乙酰化衍生物峰面积值的比率得到下列多点线性校准方程[见式（1)]： (1 ) A内标 C内标 式中： Apep 标准工作液中五氯苯酚乙酰化衍生物的峰面积； A内标 标准工作液中内标乙酰化衍生物的峰面积； S 多点线性校准方程的斜率； 校准溶液中的五氯苯酚乙酰化衍生物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； Cpep C内标 校准溶液中的内标乙酰化衍生物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 线性校准方程在Y轴上的截距。 b 7.2试样测试 7.2.1木材及其制品含水率测定 制样（6.1)后应立即称取不少于0.5g的试料，精确至0.1mg。试样在温度103℃土2℃条件下干 燥至质量恒定，干燥后的试样应立即置于干燥器内冷却。冷却后称量，精确至0.1mg。 木材及其制品试样的含水率按式(2)计算： ·(2) mo 式中： h——试样的含水率，%； 试样干燥前的质量，单位为克（g）； mu- -试样干燥后的质量，单位为克（g）。 mo' 计算结果精确至0.1%。 7.2.2提取 7.2.2.1木材防腐剂中五氯苯酚的提取 称取适量（0.1g到0.5g可选，精确至0.1mg)木材防腐剂加人到一个50mL容量瓶中，再加人 30mL甲醇和250μL的内标工作溶液（4.12），用甲醇稀释至刻度。混合均匀，静置。按照7.