SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2004.6—2006 电子电气产品中汞的测定 第6部分：冷原子吸收法 Determination of mercury in electrical and electronic equipment- Part 6: Cold vapor atomic absorption spectrometry 2006-08-28发布 2007-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 电子电气产品中汞的测定 第6部分：冷原子吸收法 SN/T 2004.6-2006 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标推出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2006年11月第一版 2006年11月第一次印刷 印数1—2000 SN/T2004.6—2006 前言 本部分为SN/T2004的第6部分。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分由中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人 民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局负责起草。 本部分主要起草人：陈明岩、徐立明、钟志光、卫碧文、刘丽、郑建国、马书民、刘志红、韩大川、 王朝辉、魏佰友、李英。 本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T2004.6—2006 电子电气产品中汞的测定 第6部分：冷原子吸收法 1范围 SN/T2004的本部分规定了电子电气产品中汞的冷原子吸收测定方法。 本部分适用于电子电气产品中汞的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过SN/T2004的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1997) 3方法提要 对电子电气产品中的金属材质，直接采用常规酸消解方法处理。对其他材质，采用密闭高温压力 罐一酸消解法处理或微波消解法使材质中的汞成为可溶性盐类溶解在酸消解液中。消解液导入汞测定 仪中进行冷原子吸收测定。 4试剂 除非另有说明，所有试剂为分析纯，水为GB/T6682规定的去离子水。 4.1硝酸：优级纯。 4.2’盐酸：优级纯。 4.330%过氧化氢：分析纯。 4.4四氟硼酸：分析纯。 4.5高锰酸钾溶液（50g/L）：称取5.0g高锰酸钾，置于100mL棕色瓶中，以水溶解稀释至100mL。 4.6硝酸-重铬酸钾溶液：称取0.05g重铬酸钾，溶于水中，加入5mL硝酸（4.1)，用水稀释至 100mL. 4.7氯化亚锡溶液(100g/L）：称取10g氯化亚锡，溶于20mL盐酸（4.2)中，以水稀释至100mL，临 用时现配。 4.8汞标准储备液：浓度为1mg/mL。 4.9汞标准使用液：浓度为0.5uμg/mL，用汞标准储备液（4.8)逐级以硝酸-重铬酸钾溶液（4.6）稀释 配制。 5仪器和设备 所用玻璃仪器均需以硝酸(1十5)浸泡过夜，用去离子水反复冲洗干净。 5.1测汞仪：配备汞空心阴极灯、气体干燥装置、汞蒸气吸收瓶。 5.2恒温干燥箱：(0~200)℃，控温精度士5℃。 5.3压力罐：聚四氟乙烯内胆以及不锈钢外套。 SN/T2004.6-2006 5.4微波消解装置。 5.5电热板。 5.6破碎设备：电锯、研磨机、金属切割机、车床、铣床等。 6样品制备 6.1聚合物材质 用破碎设备（5.6)将样品研磨成粒径不超过1mm的粉末样。用于微波消解的样品，研磨至粒径不 超过0.1mm的粉末样。 6.2金属材质 用破碎设备（5.6)将样品处理成直径不超过1mm，长度不超过5mm的碎屑或细条。 6.3其他材质 制备方法同6.1。 7分析步骤 7.1样品消解 7.1.1压力罐消解法 本方法适用于6.1类和6.3类样品。 称取试样(0.1~0.5)g，精确到1mg置于压力罐（53)中加人-3-ml硝酸（4.1)，再加2mL30% 过氧化氢（4.3)，对于玻璃、陶瓷等含硅质较多的材质，需补加2mL四氟硼酸（4.4)。盖上聚四氟乙烯 盖子，拧紧不锈钢外套，置于烘箱（5.2)中，在（180土5)℃加热4h，待压力罐冷却至室温后，水浴赶酸， 将消解液转移至25mL容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯内胆及盖（3.~4)次，将洗涤液并入容量瓶中，用 水稀释至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生，过滤，保留滤液待测。同时做试剂空白实验。 7.1.2微波消解法 本方法适用于6.1类和6.3类样品。 称取试样（0.1~0.5)g精确到1mg，置于消解罐中，加入3mL硝酸、(1~2）mL过氧化氢（个别难 处理的样品如ABS(苯乙烯共聚物），需加(1～2）mL硫酸进行预消解；对于玻璃、陶瓷等含硅质较多的 材质，需补加2mL四氟硼酸（4.4)），盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中，根据不同种类的 样品设置微波消解系统的最佳条件（参见附录/A)，至消解完全，冷却，水浴赶酸后，用水定量转移并定容 至25mL，混匀待测。 7.1.3常规酸消解法 本方法适用于6.2类样品。 称取试样(0.1~0.β)g，精确到1mg，置于高脚烧杯或锥形瓶中（加漏斗回流），加人3mL水、3mL 硝酸（4.1)，盖上表面血等待反应平息。茹果样品尚有残留，置电热板上温热，温度不超过90℃，并补 加（12）mL硝酸（4.1）直到样品完全溶解。硝酸不能溶解的金属或合金，可补加（5~10）mL盐酸 （4.2），低温加热不能溶解的需加装回流冷凝装置加热，值至样品溶解完全。冷却，将溶液转移至 100mL容量瓶中，用水洗涤并定容至刻度。同时做试剂空白实验。 7.2测定 7.2.1标准溶液系列配制 分别移取0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL汞标准使用液（4.9)于一组50mL容 量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液（4.6)稀释至刻度，摇匀。该标准溶液系列的汞浓度分别为0.0ng/mL、 2.0ng/mL、4.0ng/mL、6.0ng/mL、8.0ng/mL、10.0ng/mL。现用现配。 7.2.2标准曲线 吸取上面配制的汞标准溶液2.0ng/mL、4.0ng/mL、6.0ng/mL、8.0ng/mL、10.0ng/mL各 2 SN/T 2004.6—2006 瓶中，分别加人1.0mL氯化亚锡（4.7），迅速盖紧瓶塞，测定其吸收值，然后，打开吸收瓶上的三通阀将 产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液（4.5)中，待测汞仪上的计数达到零点时进行下一次测定。得出吸收 值与汞质量关系的一元线性回归方程，并绘制出标准曲线。 7.2.3样品测定 分别吸取5mL消解液和试剂空白液，以下按7.2.2自“置于测汞仪”起，依法操作，根据校准曲线 计算出消解液中汞的含量。如果消解液中汞的含量超出校准曲线最高点含量值，则应对消解液进行适 当稀释后再测定。 结果计算 样品中汞含量以质量分数w计，数值以10-表示，按式（1)计算： (m)-mz)XV/V w= (1) m 式中： 一从校准曲线计算得出的测定用样液中汞质量，单位为纳克（ng）； mi 从校准曲线计算得出的空白溶液中汞质量，单位为纳克（ng）； m2 Vi- 消解液定容体积，单位为毫升（mL)； V2- 一测定用消解液体积，单位为毫升（mL）； 样品称样质量，单位为克（g）。 SN/T2004.6—2006 附录A （资料性附录） 微波消解程序 A.1 微波消解程序如表A.1所示。 表A.1微波消解的功率一时间程序 步 预消解 1 2 3 5 条件 时间/min 5 5 5 5 8 10 恒压时间/min 3 3 3 3 5 8 恒压值/kPa 200 100 250 400 600 800 功率/W 250 250 250 430 430 510 注：所用仪器型号为MSP-100D型，北京雷明科技有限公司。 版权专有侵权必究 书号：155066·2-17314 SN/T 2004.6-2006