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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1841—2006 玩具材料中镉含量的测定 火焰原子吸收分光光度法 Determination of cadmium in toy materials-- Flame atomic absorption spectrometry 2006-11-10发布 2007-05-16实施 中华人民共和国 发布 数码防伪 国家质量监督检验检疫总局 SN/T18412006 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:李宣、江丽媛、梁淑雯、张斌、卢瑜、慕俊泽。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T1841—2006 玩具材料中镐含量的测定 火焰原子吸收分光光度法 1范围 本标准规定了火焰原子吸收分光光度法测定玩具材料中镉含量。 本标推适用于油漆及类似材料、塑料及类似材料(聚氟塑料除外)、天然或合成纺织物及纸和纸板中 镉含量的测定。 本标准的测定低限为10mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(NEQISO3696:1987) GB/T9758.4色漆和清漆可溶性金属含量的测定第4部分:镉含量的测定火焰原子吸收 光谱法和极谱法(IDTISO3856.4:1984) 3方法提要 玩具材料中油漆及类似材料采用浓硝酸湿法消化法消解;塑料、纺织物、纸张及类似材料采用浓硫 酸加过氧化氢湿法消化法消解;消解液用原子吸收光谱仪在波长.228.8nm处进行测定,与标准系列比 较定量。 4试剂 除非另有规定,仅使用分析纯试剂。 4.1水,至少达到GB/T6682规定的3级纯度。 4.2硝酸:p=1.40g/mL。 4.3硫酸:p=1.83g/mL。 4.4过氧化氢:p=1.10g/mL。 4.5镉标准储备液:1000mg/L。 4.6镉标准工作液:0.1mg/L,0.2mg/L,0.4mg/L。 5仪器 5.1火焰原子吸收光谱仪(具有背景校正功能,配备镉空心阴极灯)。 5.2分析天平,精度为1mg。 5.3孔径为0.45μm的滤膜过滤器。 SN/T1841-—2006 6测试方法 6.1方法A油漆及类似材料中镉含量测试方法 6.1.1测试步骤 6.1.1.1样品制备 把湿油漆烘干为油漆涂层,或用适当工具将玩具涂层从玩具样品上刮下来。把涂层剪成碎片,碎片 颗粒的任何尺寸不大于1mm 6.1.1.2样品称量 称取制备好的样品约0.2g,准确至1mg,放人100mL烧杯中,称取两份平行样。 6.1.1.3湿法消化 加20mL浓硝酸到100mL烧杯中,在平板电炉上加热,蒸发至约剩10mL硝酸。加10mL浓硝 酸到100mL烧杯中继续加热直到还剩下约10mL硝酸,重复操作直到样品消解完全。样品溶液冷却 至室温,用定量滤纸过滤到50mL容量瓶中,水定容至刻度。若定容后的溶液有不溶物质存在,需用干 滤膜将其过滤,随同做空白试验。 6.1.2测定 按照GB/T9758.4规定的火焰原子吸收光谱法测定测试液及空白液的镉含量。 6.1.3结果计算 按式(1)计算样品中镉含量: W = 50 × (c= B) 1) m 式中: W-—样品中镉含量,单位为毫克每千克(mg/kg)); 测试液中的浓度,单位为毫克每升(mg/L); B- 空白液中镉的浓度,单位为毫克每升(mg/L) 测试样品的质量,单位为克(g); m 计算结果表示到小数点后两位。 6.2方法B塑料、纺织品、纸张及类似材料中辐含量测试方法 6.2.1测试步骤 6.2.1.1样品制备 制备均匀的样品至少g,用剪刀或刀片将样品剪碎,使每一小块样品质量小于0.1g。 6.2.1.2样品称量 称取制备好的样品约.5g,准确至1mg放入消化装置中,如长烧瓶或烧杯,称取两份平行样。 6.2.1.3湿法消化 将装有样品的烧瓶或烧杯放置于平板电炉上,加人10mL硫酸,高温加热,使有机物质分解并碳 化,当有白色烟雾出现后再持续加热15min。 从平板电炉上移开烧瓶或烧杯并冷却约10min,用漏斗分四次慢慢加入过氧化氢,每次5mL。加 入过氧化氢时须待反应平静后再加入第二次。 加热约10min后冷却约5min,再加人5mL过氧化氢,继续加热。重复上述步骤至烧瓶中不再有 有机物质存在时停止加热。待反应物冷却至室温,小心用水稀释并用定量滤纸过滤到100mL的容量 瓶中,水定容至刻度。若定容后的溶液有不溶物质存在,需用干滤膜将其过滤。随同做空白试验。 注1:因为有溅起的危险,在每次加人过氧化氢之间每个烧瓶或烧杯上应加盖表面皿。 注2:消化过程中所需的时间与试剂的消耗量取决于样品颗粒的大小及样品的主要成分。 6.2.2测定 按照GB/T9758.4规定的火焰原子吸收光谱法测定测试液及空白液的镉含量。 2 SN/T1841-—2006 6.2.3结果计算 按式(2)计算样品中镉含量: (2 ) m 式中: W- 一样品中的镉含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 测试液中镉的浓度,单位为毫克每升(mg/L); 一空白液中镉的浓度,单位为毫克每升(mg/L); 一测试样品的质量,单位为克(g); m- 计算结果表示到小数点后两位。 方法的精密度 方法的精密度见表1。 重复性限(相对)r:一个数值,在重复性条件下,两个测试结果的相对误差小于或等于此数的概率 为95%。 再现性限(相对)R:一个数值,在再现性条件下,两个测试结果的相对误差小于或等于此数的概率 为95%。 表1玩具材料中镉含量测定的重复性限(相对)和再现性限(相对) 玩具材料 水平范围/(mg/kg) 重复性限(相对)r/(%) 再现性限(相对)R/(%) 10~2000 6. 1 8. 8 油漆及类似材料 塑料及类似材料 10~3000 7. 4 14 纺织品 10~2000 3, 5 12 纸张 10~2000 6. 8 16 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 玩具材料中镉含量的测定 火焰原子吸收分光光度法 SN/T1841—2006 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2007年3月第一版2007年3月第一次印刷 印数1—2000 * SN/T1841-2006 *草庐一苇*提供优质文档,如果 你下载的文档有缺页、模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件,请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20余万个,个 包括全系 列 GB 国标及国内行业及部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEEE ANSI IEC UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GMFAA TBRRCC 各国船级 等大量其他国际标准。豆丁下载网址: http:/www.docin.com/liuyx866

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