SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1662-2005 出口香根油检验方法 Inspection of vetiver oil for export 2005-09-30发布 2006-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1662—2005 前言 本标准参照了BS2073：1976《芳香油试验方法》和BS2999/15：1965《香根油质量标准》。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：陈锦方、李苏雯。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T1662—2005 出口香根油检验方法 1范围 本标准规定了出口香根油的检验方法。 本标准适用于出口香根油的检验。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 2. 1 香根油 vetiveroil 香根草的根经蒸汽蒸馏所得到的一种粘稠液体，色泽为褐色，并有特殊的香根草气味。 3检验要求 香根油的色泽和香气以贸易合同规定为准，其他质量要求见附录A。 4检验 4.1抽样 从每批大样中抽取不少于250mL试样，将试样装入清洁、干燥的玻璃容器内。该容器体积的大小 应与抽取试样体积基本接近，并保证容器不能与试样起化学反应。瓶上应详细注明生产厂名、产品名 称、批号、生产日期、取样日期，并避光保存。 4.2表观密度（g/mL） 4.2.1仪器 4.2.1.1玻璃密度瓶：10mL。 4.2.1.2恒温水浴：能将温度控制在20℃±0.2℃。 4.2.1.3标准温度计：10℃～30℃，具有0.2℃或0.1℃的分刻度。 4.2.1.4分析天平：感量为0.5mg。 4.2.2操作步骤 将试样注人已称量的密度瓶(10mL体积)内，在温度达到20℃时，称取已填满试样的密度瓶的质量。 4.2.3计算 计算结果见式(1)： (1 ) V 式中： M- 试样在20℃时的质量，单位为克（g）； V- 密度瓶在20℃时的体积，单位为毫升（mL）。 注：结果表示精确到小数点后三位。 4.3旋光度 4.3.1旋光仪 任何一种认可型号的旋光仪均可使用。用钠蒸气灯泡。 SN/T1662—2005 4.3.2操作步骤 接通光源，待仪器稳定后，将预先调制（20℃士0.5℃）的试样注人旋光管中（1dm），应防止管中有 气泡。将装满试样的旋光管放人旋光仪中，待试样温度在仪器中稳定，并根据仪器的刻度读出相应的旋 光度。 4.3.3 结果表示 记录(20℃）时的旋光度，至少取三次读数的平均值，每次误差值应在0.08°内。所得结果应表示至 一位小数。 4.4折光指数 4.4.1折光仪 阿贝折光仪。可直接读出从1.3000～1.7000的折光指数，精密度为士0.0002。 4.4.2操作步骤 应用任何一种认可的操作方法。 在试样放入仪器测定前，应使试样温度接近测定温度。 4.4.3结果表示 在20℃时记录读数，所得结果应表示至四位小数。 4.5溶混度 4.5.1试剂 4.5.1.1乙醇和水的混合液：体积分数为80%。 4.5.1.2参比液：将0.5mL0.1mol/L硝酸银溶液加到50mL0.0002mol/L氯化钠溶液中并混溶。 加1滴稀硝酸（25%），静置5min，避免直接光照。本溶液需新配制。 4.5.2操作步骤 4.5.2.1精确量取1mL油样到10mL或25mL带塞试管中，放置在恒温装置中，将温度控制在 （20℃士2℃），再用滴管加入乙醇和水的混合液，应一滴一滴加入，并激烈摇动，直至溶液清晰为止，并记 录所加混合液的体积。 4.5.2.2如果不能获得澄清溶液，而得到乳色液时，应将此乳液在黑色背景下，与相同管壁厚度的标准 溶液进行比较。 4.5.3结果表示 4.5.3.1溶混度 一个体积的精油溶在V个体积t浓度的乙醇中。 4.5.3.2结果的精确度 V值表示到一位小数。 4.5.3.3乳色 如果溶液只发生乳色，应报告乳色是否“大于”、“等于”或“小于”标准溶液的乳色。 4.6酸值 4.6.1适用范围 本法仅适用于芳香油中游离酸的测定，不适用于内酯的测定。 4.6.2试剂 4.6.2.1 乙醇[95%（体积分数)]：用新配制的0.1mol/L标准氢氧化钾溶液中和，并用酚酞溶液作指 示剂。 4.6.2.20.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液。 4.6.2.3酚酸指示剂：2g/L的95%（体积分数）乙醇溶液。 4.6.3操作程序 称取不少于2g士0.05g油样（精确到0.5mg)放入皂化瓶中，加人新煮沸并预经用酚酞中和过的 2 SN/T1662—2005 5mL(95%）乙醇溶解。加5滴酚酰，用0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定。 4.6.4计算 计算结果见式(2)： 酸值=5.61V ·( 2 ) m 式中： V----滴定时所耗氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； 试样的质量，单位为克（g)。 m" 注；结果表示精确到小数点后一位。 4.7酯值 4.7.1试剂 4.7.1.1 1乙醇体积分数为95%：用新配制的0.5mol/L氢氧化钾标准溶液中和，用酚作指示剂。 4.7.1.2 ：0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液：称取33g氢氧化钾于1000mL乙醇中，溶解、静置24h、过滤 上清液。 4.7.1.30.5mol/L盐酸标准溶液。 4.7.1.4酚酰指示剂：2g/L的95%（体积分数)乙醇溶液。 4.7.2玻璃仪器 4.7.2.1100mL~200mL带颈硬质皂化瓶。 4.7.2.2磨口回流（空气）冷凝管：内径1cm，长度100cm，如实验需要，管口可加二氧化碳做吸收剂。 4.7.3操作步骤 称取5g精油（精确到1mg)放入皂化瓶，加人5mL乙醇，再加人0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液 25mL，接上空气冷凝管，置于沸水浴上加热回流1h，冷却，取下冷凝管，加入20mL水，再加人0.5mL 酚献指示剂，立即用0.5mol/L盐酸溶液滴定剩余的碱至粉红色消失为止。同时做一空白试验。 4.7.4计算 计算结果见式(3)： (3) u 式中： Vi- -空白试验所耗用的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V- 一滴定试样所耗用的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； m一—试样的质量，单位为克（g）。 4.8乙酰化后酯值 4.8.1定义 中和1g乙酰化精油所含的酯在水解后释放出的酸所需氢氧化钾的毫克数。 4.8.2试验方法 醋酐法(CH;CO)2O。 4.8.3试剂 4.8.3.1 醋酐：纯度≥98%。 4.8.3.2 乙酸钠：无水新熔化并粉碎。 4.8.3.3 氯化钠饱和水溶液。 4.8.3.4 碳酸钠/氯化钠溶液：每升氯化钠饱和溶液含20g无水碳酸钠。 4.8.3.5 5硫酸镁：应呈中性，新干燥并经粉碎。 4.8.3.6 石蕊试纸。 3 SN/T1662—2005 4.8.3.7酚指示剂：2g/L的95%（体积分数)乙醇溶液。 4.8.3.8氢氧化钾溶液：0.1mol/L的氢氧化钾乙醇溶液。 4.8.4操作步骤 4.8.4.1乙酰化 取10mL试样、10mL醋酐和2g无水乙酸钠放人200mL圆底乙酰化瓶中混匀，加少许沸石，并 装上长度100cm左右的空气冷凝管，将乙酰化瓶置于电炉上加热，缓缓沸腾回流2h，取下乙酰化瓶和 冷凝管，冷却后，加50mL水，再将乙酰化瓶放在水浴上加热15min，控制温度在40℃～50℃，并经常摇 动，冷却至室温，将液体倾人分液漏斗中（250mL），用20mL水分两次洗涤乙酰化瓶，将洗液倾入分液 漏斗中，静置，待油、水两相分层后，弃去水相。然后用下列物质按步骤洗涤油相： a）50mL饱和盐水； b）在50mL饱和盐水中加人1g碳酸钠； 50mL饱和盐水； d）20mL水。 洗涤时，应按顺序进行，前三步应用力振摇，最后用水洗涤时应缓慢地摇动。如洗涤完全，用石蕊试 纸测试应呈中性。 洗涤完成后，应尽可能地充掉水相。将油相注人具塞干燥瓶中，加2g～3g无水硫酸镁，干燥不少 于2h，并振摇数次，过滤油层备用。 4.8.4.2水解 称取上述乙酰化油样2g（精确到1mg）加入2mL水，加0.5mL酚黏溶液，用滴定管加人50mL 0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液中和，加少许沸石，装上冷凝管在沸水浴上加热回流1h，取下，快速冷却 烧瓶，加5滴酚酞指示剂，过量的碱用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定。 4.8.4.3空白试验 空白试验与试样测定(5.8.5.2)在相同条件下进行。 4.8.4.4计算 计算结果见式(4)： 28. 05 X (V-V) 乙酰化酯值= （4) m 式中： Vi-- 滴定空白所耗用盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 滴定试样所耗用盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试样的质量，单位为克（g）。 注；以上实验所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水。 SN/T1662—2005 附录A （规范性附录） 量要求 质量要求应符合表A.1规定。 表A.1 质量要求 检验项目 指 标 色泽、香气 褐色、粘稠并具有香根草特有的香气 表观密度(20℃） 0.984~1.019 旋光度（20℃） +15~45 折光指数(20℃） 1.515~1.530 溶混度（20℃） 全溶于3倍体积80%（体积分数）乙醇中 酸值 5~35 酯值 2~32 乙酰化酯值 >150 5