ICS 71.080.99 G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5617.--2019 工业用四氯苯酐 Tetrachlorophthalic anhydride for industrial use 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5617—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学.工.业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化.T.分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：安徽世华化工有限公司、安徽盛华橡塑有限公司、合肥万惠节能环保科技有限 公司、安徽省质量和标准化研究院、合肥工业大学、安徽中兴产品认证有限公司、安徽理工大学、安 徽世华贸易有限公司、安徽华森环境科学研究有限公司。 本标准主要起草人：马祥梅、黄成、祝翠、孔令航、王斌、孔晓伟、孙徽、胡劲松、冯艳、冯 道全、徐雪梅、邢宏龙。 (13) 1 HG/T5617-2019 工业用四氯苯酐 1范围 本标准规定了工业用四氯苯酐的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以苯酐和氟气为主要原料通过氯化反应制得的工业用四氯苯酐。 分子式：C.Cl,O3 结构式： CI 相对分子质量：285.89（按2016年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1911 包装储运图示标志 GB/T617 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T6284 化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工.产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16631 高效液相色谱法通则 3要求 3.1外观：白色针状晶体或类白色粉末。 3. 2 T.业用四氯苯酐的技术指标应符合表1的规定。 表1工业用四氯苯酐的技术指标 指 标 项 优等品 一等品 合格品 四氯苯酐.w"% ≥99.5 ≥99.0 ≥98.5 熔点范围/℃ 255.0~257.0 十燥减量，w/% ≤0.20 (15) HG/T 5617-2019 4试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2一般规定 试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的 一级水。 4.3外观的测定 取适量样品，置于清洁、干燥的白色瓷盘中，在自然光线下目测观察。 4.4四氯苯酐含量的测定（HPLC法） 4.4.1方法提要 采用高效液相色谱法，在选定的色谱条件下，样品经流动相带人色谱柱，各组分在柱内被分离。 并进入紫外检测器检测，用面积归一化法定量。 4.4.2仪器设备 4.4.2.1液相色谱仪：配有紫外检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T16631中有关规定。 4.4.2.2微量注射器：20μL.。 4.4.2.3色谱.T.作站或数据处理机。 4.4.3试剂和溶液 4.4.3.1甲醇：色谱纯。 4.4.3.2磷酸：优级纯。取6mL浓磷酸，溶于100mL水中，配成10%磷酸溶液。 4.4.3.3流动相：称取4.0g乙酸铵，溶于1L水中，配成4g/L.乙酸铵溶液。取500mL甲醇，加 人5000mL乙酸铵溶液，用10%磷酸溶液调节pH值至5.5，配制成流动相。使用前用0.45μm滤 膜过滤，并用超声波脱气20min。 4.4.4色谱柱及色谱操作条件 本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2，典型色谱图和各组分的保留时间见附录A中图A.1 和表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 (16) 2 HG/T5617—2019 表2 2推荐的色谱柱及色谱操作条件 项 日 参 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶 柱长×内径，粒径 150mmX4.6mm，5μm 流动相 甲醇：乙酸铵溶液=50：50（体积比，磷酸调pH=5.5） 流速 0.8mL/min 检测波长 240 nm 柱温 35 ℃ 进样量 5 μL 4.4.5分析步骤 称取0.05g试样，用甲醇溶解并稀释至10mL，摇匀。待仪器稳定后，用注射器进样5μuL，待 组分流出完毕后，用色谱工作站进行结果处理。样品配制后立即进样。 4.4.6结果计算 四氟苯酐含量以质量分数w计，数值以%表示，定量使用面积归一化法，按公式（1）计算： A X100 w= (1) ZA; 式中： A——四氯苯酐的峰面积； ZA，—各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.5 5熔点范围的测定 按GB/T617的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3℃。 4.6 干燥减量的测定 按GB/T6284的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5检验规则 5. 1 出厂检验 3.1和3.2规定的全部项目为出厂检验项目。 5. 2 组批规则 本产品以同等质量的均匀产品为一批。可按产品贮罐组批，或按生产周期组批。每批产品不超过 201。 5.3采样 按GB/T6678、GB/T6679的规定采样。以批为单位采样，采样量不少于1000g。分装于两个 (17) HG/T 5617-—2019 清洁、干燥的采样袋中，密封，贴上标签。标签上应注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期 及采样人姓名。一份由检验部门检验，另一份密封保存备查。 5.4合格判定 检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果如果有任何一项指标不符 合本标准要求，应重新加倍采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则 判定整批产品不合格。 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志 6. 1. 1 外包装上应有清晰、牢固的标志，其内容应包括： 产品名称； 标准编号； c） 生产厂名称； d）厂址; 批号和生产日期； f) 净含量； g) 按照GB/T191的规定标明“怕晒”“怕雨”等标志。 6. 1. 2 生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量合格证明书， 其内容应包括： a）产品名称； b）标准编号； c） 生产厂名称； d) 批号和生产日期： e) 等级； f）净含量。 6.2包装 应用清洁、干燥的单层色塑料袋密封，再装人符合要求的包装袋中，每袋净含量25kg。也可 根据用户要求采取其他包装方式。 6.3运输 运输过程中要确保包装不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏，运输工具应清洁、卫生，不得与氧化 剂、酸类、食用化学品等物品混装运输。运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨 淋，防高温。 6.4购存 6.4.1 应贮存于阴凉、通风的仓库内，远离火种、热源，防止阳光直射。 6.4.2不应与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品同库贮存。 1 (18) HG/T 5617-2019 附录A （资料性附录） 工业用四氯苯酐含量测定的典型色谱图和各组分的保留时间 工业用四氯苯酐含量测定的典型色谱图 A.1 工业用四氯苯酐含量测定的典型色谱图见图A.1。 * 56 F 52 F . 48 44 40 36F 32 F 20 16/ 12 5 8F 4F 4 6 7 10 12 3 时间/min 说明： 1 溶剂； 四氯邻苯二甲酸； 2 3 3.4-二氣苯； f -4,5-二氯苯酐； 5 四氟苯舒。 图A.1工业用四氯苯酐含量测定的典型色谱图 2各组分的保留时间 A.2 各组分的保留时间见表A.1。 (19) 5