ICS71.080.30 G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5615—2017 工业用 2-氨基-5-甲基吡啶 2-Amino-5-methylpyridine for industrial use 报批稿 XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T XXXXX—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：安徽国星生物化学有限公司、安徽星宇化工有限公司 本单位参与起草单位：南京红太阳股份有限公司、南京红太阳生物化学有限责任公司、江苏集萃红 太阳科技有限公司。 本标准起草人：邢平、张宽宇、韦琛鸿、徐荣莽、张升、郭畅、甘华军、徐艳飞 I HG/TXXXXX—2017 工业用2-氨基-5-甲基吡啶 警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了工业用2-氨基-5-甲基吡啶的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以3-甲基吡啶和氨基钠为主要原料经氨化反应制得的2-氨基-5-甲基吡啶。 分子式：C6HgN2 结构式： HsC NH2 相对分子质量：108.14（按2016年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T 617-2006 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6283-2008 8化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 1 HG/T XXXXX—2017 3要求 3.1外观 白色至淡黄色结晶。 3.2工业用2-氨基-5-甲基吡啶应符合表1的技术要求。 表1工业用2-氨基-5-甲基吡啶技术要求 项 目 指 标 2-氨基-5-甲基吡啶质量分数，w/% ≥99.5 2-氨基-3-甲基吡啶质量分数，w/% ≤0.1 2-氨基-4-甲基吡啶质量分数，W/% ≤0.1 水分的质量分数，w/% ≤0.2 初熔点，℃ ≥76.0 4 试验方法 4.1一般规定 本标准试验方法中所用的试剂，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。 4.2外观的测定 目测。 4.3.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品用甲醇溶解经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得 到分离，用氢火焰离子化检测器检测。根据各组分色谱峰面积，采用面积归一法得到各组分的含量。 4.3.2试剂 4.3.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 4.3.2.2氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 4.3.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化； 4.3.2.4甲醇：色谱纯。 HG/TXXXXX—2017 4.3.3仪器 线性范围要满足测定要求。 4.3.3.2 记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。 4.3.3.3进样器：微量进样器，1μL。 4.3.3.4 色谱柱及典型色谱操作条件 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型的毛细管柱色谱图见附录A、图A.1。其他能 达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。 表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件 固定相 涂渍聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱 色谱柱规格（柱长/柱内径/液膜厚度） 30m×0.32mm×0.5μm 柱温/℃ 170 汽化室温度/℃ 250 检测器温度/℃ 250 载气（N2）/（柱流量，mL/min） 1.0 空气/（mL/min） 400 氢气/(mL/min) 40 分流比 100 : 1 进样量/μL 0.2 4.3.4分析步骤 称取2-氨基-5-甲基吡啶样品约0.5g至25mL容量瓶中，用10mL甲醇溶解、摇匀。根据仪器说明书， 调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器基线稳定后，用微量进样器吸取0.2μL的样品直接进样测定， 待出峰完毕后，扣除溶剂峰，用色谱数据处理机或色谱工作站进行结果计算。 4.3.5结果计算 2-氨基-3-甲基吡啶、2-氨基-4-甲基吡啶和2-氨基-5-甲基吡啶质量分数wi，数值以%表示，按公式（1） 计算： Wi = ZAj 式中： Ai——2-氨基-3-甲基吡啶、2-氨基-4-甲基吡啶和2-氨基-5-甲基吡啶的峰面积； 3 HG/T XXXXX—2017 ZAi一一各组分峰面积之和； W水一—按4.4测得的以质量分数表示的水分数值。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。2-氨基-5-甲基吡啶两次平行测定结果的绝对差值不 大于0.1%，2-氨基-3-甲基吡啶和2-氨基-4-甲基吡啶两次平行测定结果的相对差值不大于10%。 4.4水分的测定 按GB/T6283-2008中第8章直接电量滴定法的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值 的算术平均值的10%。 4.5初熔点的测定 取适量样品，研成细粉，在60℃条件下，真空干燥15min。按GB/T617-2006中4.2仪器法的规 定进行。 5检验规则 5.1本标准第3章要求中的全部项目为出厂检验项目。 5.2在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验 批的时间通常不超过一天，且每组批数量≤30吨。 5.3采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6679的规定进行。采样总量应保证检验的要求。生产厂可 在包装前混合均匀的产品中采样，分装于两个干燥、清洁、磨口的玻璃瓶中，贴上标签并注明：产品名 称、批号、取样日期。一瓶用于检验部门的检验，另一瓶封好保存待查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170数值修约规则进行，检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求， 则整批产品为不合格。 6标志、包装、运输、贮存 6.1标志 6.1.1工业用2-氨基-5-甲基吡啶的包装容器上应有清晰、明显、牢固标志，其内容包括： a）生产厂名称、厂址； b）产品名称； c）生产日期或批号； d）净含量； 4 HG/T XXXXX—2017 e）标准编号； f）GB190规定的“毒性物质”标志"； g）GB/T191规定的“怕晒”、“怕雨”标志。 6.1.2每批包装出厂的工业用2-氨基-5-甲基吡啶都应附有一定格式的质量证明书，内容包括： a）生产厂名称； b）产品名称； c）生产日期或批号： d）产品质量检验结果或检验结论； e）标准编号。 6.2包装 工业用2-氨基-5-甲基吡啶应包装在干燥清洁的内衬塑料薄膜的三合一包装袋、硬纸板桶、塑料桶 中，封口必须严密。 6.3运输 在装卸及运输过程中，应轻拿轻放，防止包装及容器损坏、猛烈撞击和日晒雨淋。 6.4贮存 工业用2-氨基-5-甲基吡啶应贮存于干燥、洁净的仓库内，与酸碱隔离。 1）本产品有关安全信息的提示参见附录B 5