ICS 71. 100. 99 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5594—2019 石油炼制催化剂中碳和硫的测定 高频燃烧红外吸收法 Determination of carbon and sulfur in petroleum refining catalysts- High frequency combustion with infrared absorption method 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5594—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中石化南京化工研究院有限 公司。 本标准主要起草人：包世星、李瑞峰、王斯晗、王伟众、刘卫东、曲家波、袁宗胜、梁立伟、刘 丽君、赵铁凯、邱爱玲。 HG/T5594—2019 石油炼制催化剂中碳和硫的测定 高频燃烧红外吸收法 警示一—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了高频燃烧红外吸收法测定石油炼制催化剂中碳和硫。 本标准适用于石油炼制催化剂中碳和硫质量分数的测定。测定范围（质量分数）：碳0.080%～ 11.260%，硫0.110%~7.810%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679固体化工产品采样通则 3方法概要 试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧或高温分解，生成的二氧化碳（或一氧化碳）、二氧化硫 由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳（或一氧化碳）、二氧化硫吸收某特定波长的红外光， 其吸光度与其质量分数成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳和硫质量分数。 4试剂或材料 4.1碳酸钙：99.99%（质量分数）。 4.2硫酸钡：99.99%（质量分数）。 4.3中性氧化铝：99.99%（质量分数）。 4.4二氧化硫和二氧化碳干燥剂。 4.5钨粒：碳小于0.002%（质量分数），硫小于0.0005%（质量分数）。 4.6纯铁助熔剂：碳小于0.002%（质量分数），硫小于0.0005%（质量分数）。 4.7氧气：99.99%（体积分数）。 5仪器设备 5.1丝 红外碳硫分析仪：配置有载气或反应气系统、高频感应炉、控制系统、测量系统等。碳和硫最 1 HG/T5594—2019 低检测含量为0.001%（质量分数）。推荐操作条件见表1。 表1仪器操作条件 氧气输人压力/MPa 0. 28 载氧压力/MPa 0. 08 顶氧流量/(L/min) 1. 5 分析气流量/(L/min) 3. 0 燃烧时间/s 50 5.2箱式电阻炉：额定温度1000℃。 5.3 红外干燥箱：额定温度300℃，额定功率2kW。 5.4电子分析天平：感量0.1mg。 6采样 6.1 实验室样品 按GB/T6678、GB/T6679的规定取得。 6.2试样 称取约10g样品，置于玛瑙研钵中研磨、混匀，用160μm试验筛（按照GB/T6003.1中 R40/3系列）筛分。取5g筛下物，置于称量瓶中，于200℃士2℃干燥至恒量。取出，放人干燥器 内，冷却至室温，备用。 6.3试料 碳测定：称取0.1000g士0.010g试样，精确至0.0001g，备用。 低硫（质量分数小于等于1.000%）测定：称取0.0300g士0.0010g试样，精确至0.0001g， 备用。 高硫（质量分数大于1.000%）测定：称取0.0100g士0.0010g试样，精确至0.0001g，备用。 7试验步骤 7.1标准系列配制 根据石油炼制催化剂中碳和硫实际测定的需要，分别选择碳酸钙和硫酸钡，并于其中添加一定量 的中性氧化铝（碳酸钙、硫酸钡和中性氧化铝于200℃士2℃干燥2h，干燥器中冷却），采用玛瑙研 钵湿法研磨、混合均匀，制备成碳标样和硫标样。推荐的标样见表2、表3和表4。 HG/T5594—2019 表2碳标样 编号 氧化铝质量/g 总质量/g 碳质量分数/% 碳酸钙质量/g 1 0. 114 9.861 6 0. 094 6 9. 956 2 2 0. 541 9. 6471 0. 455 4 10.102 5 3 2.396 8. 091 4 2.0186 10.110 0 5. 059 5. 929 4 4. 321 6 10.251 0 5 12.000 碳酸钙标样可以直接使用 表3低硫标样 编号 硫质量分数/% 氧化铝质量/g 硫酸钡质量/g 总质量/g 1 0. 098 9.885 5 0. 071 2 9. 956 7 2 0.505 9.751 6 0.372 9 10.124 5 3 1.018 9. 272 5 0. 743 7 10.016 2 表4高硫标样 总质量/g 编号 硫质量分数/% 氧化铝质量/g 硫酸钡质量/g 1 2. 497 8. 265 8 1.840 5 10.106 3 2 4. 971 6. 374 6 3. 625 7 10.000 3 3 7. 484 4.501 6 5. 410 4 9.912 0 4 9. 956 2. 734 7 7.251 0 9. 985 7 7. 2 空白试样 将0.5g纯铁助熔剂、1.5g钨粒置于中，按仪器工作条件，进行至少3次空白试验。 7.3 绘制工作曲线 将系列标样置于埚中，加人0.5g纯铁助熔剂、1.5g钨粒，按仪器工作条件，测定二氧化碳 （或一氧化碳）、二氧化硫的吸光度。以上述标样中碳、硫质量分数（以百分数表示）为纵坐标，二氧 化碳（或一氧化碳）、二氧化硫的吸光度值为横坐标，绘制工作曲线。 7. 4 测定 将催化剂试样（见6.3）置于埚中，加人0.5g纯铁助熔剂和1.5g钨粒，按仪器工作条件， 测定二氧化碳（或一氧化碳）、二氧化硫的吸光度。从工作曲线上查出被测试料中碳或硫质量 分数。 8 试验数据处理 根据吸光度与碳、硫质量分数的关系，直接从工作曲线上得出试料中碳、硫质量分数。 取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果。测定结果保留小数点后3位。 3 HG/T5594—2019 9 精密度 9. 1 重复性 在重复性试验条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于表5中规定的数值（取最大值）。 9.2再现性 在再现性试验条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于表5中规定的数值（取最大值）。 表5 5重复性和再现性 以%表示 项 目 重复性（r) 再现性(R) 0.080~1.000 0. 027 0. 038 碳质量分数 1.000~11.260 0.288 0. 579 0.110~1.000 0. 057 0.098 硫质量分数 1.000~7.810 0. 484 0. 701 10 试验报告 试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； ( 本标准编号； d) 试样本身必要的详细说明； e) 分析结果； f) 标准样品名称和结果； 测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 g) 产生影响的任何操作。 4 5594—2019 HG/T 中华人民共和国 化工行业标准 石油炼制催化剂中碳和硫的测定 高频燃烧红外吸收法 HG/T5594—2019 出版发行：化学工业出版社 (北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm1/16印张% （字数13.2千字 2020年6月北京第1版第1次印刷 书号：155025·2712 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。 定价：14.00元 版权所有 违者必究 打印日期：2020年7月17日