ICS 71.100.99 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5589~5593—2019 丙烯聚合催化剂和甲基丙烯醛氧化 制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法、 甲醇制低碳烯烃催化剂热磨损指数 试验方法和酸性位的测定方法 以及铝基脱硫剂硫容试验方法 (2019) 2020-07-01实施 2019-12-24发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 HG/T5589—2019 丙烯聚合催化剂化学成分分析方法 (1) HG/T5590—2019 甲醇制低碳烯烃催化剂热磨损指数试验方法 (13) HG/T5591—2019 甲醇制低碳烯烃催化剂酸性位的测定方法 (21) HG/T5592—2019 甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法 (29) HG/T5593—2019 铝基脱硫剂硫容试验方法 (43) I ICS 71. 100. 99 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5593—2019 铝基脱硫剂硫容试验方法 Test method of sulfur capacity for aluminum base desulfurizer 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5593—2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、鲁西催化剂有限公司、铜陵铜冠神虹化工有 限责任公司。 本标准主要起草人：李忠于、史志刚、郭喜文、戴正亮、谭学苓、朱世银、陆建国、钅 钟立宏。 (45) I HG/T5593—2019 铝基脱硫剂硫容试验方法 1范围 本标准规定了铝基脱硫剂硫容试验方法。 本标准适用于脱除合成气、氢气、二氧化碳等气体中硫化氢用铝基脱硫剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1 试验筛技术要求和检验 检第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3原理 原料气中的硫化氢在脱硫剂的作用下发生化学反应生成硫或硫化物，从而脱除原料气中的硫化 氢。其化学反应方程式如下： ZnO+H2SZnS+H20 Naz0+H2SNa2S+H20 通过测定反应器进、出口气中硫质量浓度以及计量通过湿式气体流量计的气体体积，计算出脱硫 剂所吸附硫的质量分数，以此表征脱硫剂的硫容。 4试验装置 4.1装置 铝基脱硫剂硫容试验装置示意图见图1。 (47) 1 HG/T5593—2019 放空 1-1 放空 原料气 说明： 1-1,1-2- 玻璃转子流量计； 2-1,2-2- 水浴锅； 3-1,3-2- 水饱和瓶； 4-1,4-2- U形反应管； 5-1,5-2 吸收瓶； 61,62- 湿式气体流量计。 图1铝基脱硫剂硫容试验装置示意图 4. 2 主要性能 铝基脱硫剂硫容试验装置主要性能设计参数见表1。 表1硫容试验装置主要性能设计参数 项 目 性能参数 反应器中反应管的规格/mm Φ11×1.5（石英玻璃管） 使用压力/MPa 常压 最高使用温度/℃ 06 平行性（绝对差值）/% ≤ 1. 0 复现性（绝对差值）/% ≤ 2. 0 4.3校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定1次，其测定方法按第 6章和第7章的规定。 5样品 5.1实验室样品 按GB/T6678的规定取得。 5.2试样 取适量实验室样品，置于瓷研钵内研碎，用孔径为0.85mm和1.18mm的试验筛（按照 (48) 2 HG/T5593—2019 GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为0.85mm～1.18mm的试样，按附录A的规定测定其 紧堆密度。 5.3试料 根据试样的紧堆密度，称取2.0mL对应质量的试样，精确至0.01g，待用。 6试验步骤 6.1警示 本标准所涉及的原料气和尾气（含H2S）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严 防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施。 6.2原料气的配制 原料气由硫化氢（硫质量浓度为4g/m3～6g/m"）和氮气组成。硫质量浓度的测定按附录B的 规定。 6.3试料的装填 将处理干净的粒度为1.40mm～2.00mm的石英砂用紧堆法装填至反应管内所确定的位置，在 石英砂上面垫一层玻璃布，将脱硫剂试料慢慢倒入反应管内，边倒边用木棒轻轻敲打反应管壁使催化 剂床层装填紧密、均匀、平整，然后再垫一层玻璃布，用石英砂装填至距反应管入口截面10mm左 右的位置。 6.4系统试漏 打开氮气钢瓶总阀，向系统通入氮气，并稳定在0.2MPa压力，关闭系统进、出口阀门。如在 0.5h内压力下降小于0.01MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后，打开系统出口阀，使系统压力 降至常压。 6.5硫容测定 6.5.1首先调节好湿式气体流量计的水平，再开水位溢流孔的螺帽，向湿式气体流量计内加入蒸 馏水。当水由溢流孔漫出时，停止加水。待溢流孔没有水溢出时，拧紧溢流孔螺帽，同时记录下湿式 气体流量计的起始读数V1。 6.5.2打开水浴锅电源，将水浴温度控制在30℃，恒温保持。打开原料气钢瓶阀门，向反应管内通 入原料气，控制并保持压力为常压、温度为30℃、空速为1000h-1（空速相关的流量校正见附录 C)。试料吸硫数小时后（视硫容大小而定），开始每隔1.0h按附录B的规定测定尾气中的硫质量浓 度。如发现含硫量增高，改为15min测定一次。若连续两次尾气中的硫质量浓度测定结果超过 0.4mg/m，则认为脱硫剂试料已穿透，立即停止通人原料气，同时记录湿式气体流量计的终止读数 V2。关闭水浴锅电源，通入氮气进行系统置换，15min后停止置换。 7试验数据处理 硫容以硫（S）质量分数w计，按公式（1）计算： (49) 3