ICS 71.100.99 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5589~5593—2019 丙烯聚合催化剂和甲基丙烯醛氧化 制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法、 甲醇制低碳烯烃催化剂热磨损指数 试验方法和酸性位的测定方法 以及铝基脱硫剂硫容试验方法 (2019) 2020-07-01实施 2019-12-24发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 目藍 录 HG/T 5589—2019 丙烯聚合催化剂化学成分分析方法 (1) HG/T5590—2019 甲醇制低碳烯烃催化剂热磨损指数试验方法 (13) HG/T5591—2019 甲醇制低碳烯烃催化剂酸性位的测定方法 (21) HG/T5592—2019 甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法 (29) HG/T5593—2019 铝基脱硫剂硫容试验方法 (43) I ICS 71. 100.99 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5592—2019 甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂 化学成分分析方法 Analyticalmethodofchemicalcomposition in oxidation of methylacrolein to methacrylic acid catalyst 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 55922019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、山东柏森化工技术检测有限责任公司、山东 省产品质量检验研究院。 本标准主要起草人：高宏、邹惠玲、张瑞华、陆胜兰、邱爱玲、翟中华、李明。 (31) HG/T5592—2019 甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法 警示一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂中钼（Mo）、钒（V）、铜（Cu）、钙（Ca）、 铁（Fe）、硅（Si)、水（HzO）及烧失量质量分数的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的三级水。 试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603 的规定制备。 4样品 4.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得。 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20g， 继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中， 备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1氢氧化钠。 (33) 1 HG/T55922019 4.3.1.2硫酸溶液：1十1。 4.3.1.3盐酸溶液：1十1。 4.3.2操作步骤 4.3.2.1试料溶液A的制备 称取约0.1g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用少量水润湿。在通风橱内，加人 10mL硫酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热（保持微沸），待试料充分溶解。冷却后，用水冲洗表面血 和烧杯内壁，将溶液过滤，滤液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该试液用于钼 （Mo）、钒（V）、铜（Cu）、钙（Ca）和铁（Fe）质量分数的测定。 4.3.2.2试料溶液B的制备 称取约0.1g试样，精确至0.0001g。置于50mL瓷埚中，加人约1g氢氧化钠，均匀平铺于 试样上面。将瓷放进箱式电阻炉中，由室温逐渐升温至900℃，在900℃时熔融1h。取出，冷 却，用热水将熔块全部溶解。溶液转移至250mL烧杯中，用热水清洗瓷和盖，洗液并入250mL 烧杯中。加人20mL盐酸溶液，加热使溶液微沸。取下，冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。该试液用于硅（Si）质量分数的测定。 5钼（Mo）质量分数的测定 5.1原理 用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长202.03nm处测定试料溶液中的 ，用工作曲线法定量。 5.2试剂 5.2.1硫酸溶液：1十1。 5.2.2钼（Mo）标准溶液：100μg/mL。 5.3仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪。 5.4试验步骤 5.4.1工作曲线的绘制 5.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人钼标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL、10.00mL。在每只容量瓶中各加人4mL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。相应钼的浓 度分别为0μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL。 5.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加人钼标准溶液的空白溶液调零，于波 长202.03nm处测定溶液的分析线信号强度。 5.4.1.3以上述溶液中钼的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、钼的分析线信号强度值为纵坐标， 绘制工作曲线。 2 (34) HG/T5592—2019 5.4.2测定 量取一定量的试料溶液A，置于烧杯中，按5.4.1.2中的规定测定试料溶液中钼的分析线信号强 度，从工作曲线上查出被测溶液中钼的浓度。 5.5试验数据处理 钼（Mo）质量分数w1，按公式（1）计算： cVX10-6 ×100% (1) m 式中： 一试料溶液中钼的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m一一分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。 6钒（V）质量分数的测定 6.1原理 用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长309.31nm处测定试料溶液中的 钒，用工作曲线法定量。 6.2试剂 6.2.1硫酸溶液：1十1。 6.2.2钒（V）标准溶液：1mg/mL。 6.2.3钒（V）标准溶液：100μg/mL。 量取10.00mL钒标准溶液（见6.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.4试验步骤 6.4.1工作曲线的绘制 6.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人钒标准溶液（见6.2.3）0mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL、10.00mL。在每只容量瓶中各加人4mL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 相应钒的浓度分别为0μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL。 6.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加入钒标准溶液的空白溶液调零，于波 长309.31nm处测定溶液的分析线信号强度。 6.4.1.3以上述溶液中钒的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、钒的分析线信号强度值为纵坐标， 绘制工作曲线。 (35) 3