ICS 71.100.99 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5589~5593—2019 丙烯聚合催化剂和甲基丙烯醛氧化 制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法、 甲醇制低碳烯烃催化剂热磨损指数 试验方法和酸性位的测定方法 以及铝基脱硫剂硫容试验方法 (2019) 2020-07-01实施 2019-12-24发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 目藍 录 HG/T 5589—2019 丙烯聚合催化剂化学成分分析方法 (1) HG/T5590—2019 甲醇制低碳烯烃催化剂热磨损指数试验方法 (13) HG/T5591—2019 甲醇制低碳烯烃催化剂酸性位的测定方法 (21) HG/T5592—2019 甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法 (29) HG/T5593—2019 铝基脱硫剂硫容试验方法 (43) I ICS 71.100.99 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5591—2019 甲醇制低碳烯烃催化剂 酸性位的测定方法 Determination method of acid site for methanol to light olefins catalysts 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5591—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：正大能源材料（大连）有限公司、中石化南京化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：袁龙、秦贺、柏中柳、周玖玲、王莹、邱爱玲、曾飞、陈延浩。 (23) HG/T5591—2019 甲醇制低碳烯烃催化剂酸性位的测定方法 1范围 本标准规定了甲醇制低碳烯烃催化剂酸性位的测定方法。 本标准适用于甲醇制低碳烯烃催化剂酸性位的测定。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则 3原理 把预先吸附了氨气分子的催化剂在一定流速的氨气下进行程序升温加热，吸附在弱酸性位上的氨 气分子脱附温度低于吸附在强酸性位上的氨气分子脱附温度，用热导池检测器检测脱附氨气的浓度随 温度变化的程序升温脱附曲线，以此测定催化剂的酸性位。脱附温度越高，对应的酸度越强。 4试剂或材料 4.1氨氨混合气：10%氨气（体积分数）。 4.2氮气：99.999%（体积分数）。 5仪器设备 5.1化学吸附仪：热导池检测器，质量流量控制计（精度1%F·S)，加热炉（精度士1℃）。 5.2压片机：工作压力大于20MPa。 5. 3 3U型样品管：直径为6mm，高度为170mm。 5.4分析天平：感量0.1mg。 5.5试验筛：0.250mm，0.425mm。 5.6电热恒温干燥箱：额定温度300℃。 6样品 6.1实验室样品 按GB/T6679的规定，其中每袋的采样量不低于50g，每批次采样总量不低于600g。以四分法 (25) HG/T 5591—2019 分取约150g，待用。 6.2试样 取适量实验室样品，置于压片机模具中，加压至15MPa，并保持15S。取出压片后，样品用研 钵研碎，用孔径为0.250mm和0.425mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取 粒度为0.250mm～0.425mm的试样，置于烘箱中，于120℃干燥2h。取出，放入干燥器内，冷却 至室温，待用。 6.3试料 称取0.15g催化剂试样，精确至0.0001g，备用。 7试验步骤 7.1警示 本标准涉及的试验用气体和尾气（含He、NH-He）对人体健康和安全具有中毒危害，必须严防 系统漏气，并且应配有必要的排风设备等预防设施。 7.2试料装填 在处理干净的样品管底部垫一层石英棉，装入催化剂试料，再垫一层石英棉。 7.3样品管安装 打开化学吸附仪加热炉门，将装填后的样品管接入系统，插人热电偶，使其热偶端位于催化剂床 层的中心位置，关闭加热炉门。 7.4试漏 打开氮气钢瓶总阀，向系统内通入氮气，并稳定在0.2MPa，关闭系统进、出口阀门。如在0.5h 内压力下降小于0.01MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统压力降 至常压。 7.5测定 试漏符合要求后，开启化学吸附仪电源开关、电脑主机开关，打开仪器操作软件，依次输入样品 预处理、吸附、吹扫、脱附参数条件（见表1）。选择所需数据存储路径，输入试样相关信息，按下 “OK”键，仪器开始自动运行。运行完毕后，得到程序升温脱附曲线（见图1），其横坐标为温度， 纵坐标为热导池检测器（TCD）信号强度。 当炉温度降至200℃以下时，打开加热炉门。待炉温降至室温时，卸下样品管。 2 (26) HG/T 5591—2019 表1化学吸附仪操作条件 步 骤 参 数条件 He流速/(mL/min) 40±0.2 起始温度/℃ <30 样品预处理 升温速率/(℃/min) 10 预处理温度/℃ 550±1 预处理时间/min 120 吸附温度/℃ 100±1 吸附 吸附时间/min 30 NH3-He流速/(mL/min) 30±0.2 He吹扫流速/（mL/min) 40±0.2 吹扫 He吹扫时间/min 60 He流速/(mL/min) 40±0.2 初始温度/℃ 100±1 脱附 升温速率/℃ 10 脱附终温/℃ 600±1 强酸性位 弱酸性位 TCD 温度 图1 程序升温脱附曲线 8 试验数据处理 催化剂酸性位以程序升温脱附曲线峰顶温度计，数值以摄氏度（℃）表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于4℃。 (27) 3