ICS 71.100.99 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5589~5593—2019 丙烯聚合催化剂和甲基丙烯醛氧化 制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法、 甲醇制低碳烯烃催化剂热磨损指数 试验方法和酸性位的测定方法 以及铝基脱硫剂硫容试验方法 (2019) 2020-07-01实施 2019-12-24发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 目藍 录 HG/T 5589—2019 丙烯聚合催化剂化学成分分析方法 (1) HG/T5590—2019 甲醇制低碳烯烃催化剂热磨损指数试验方法 (13) HG/T5591—2019 甲醇制低碳烯烃催化剂酸性位的测定方法 (21) HG/T5592—2019 甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法 (29) HG/T5593—2019 铝基脱硫剂硫容试验方法 (43) I ICS 71. 100. 99 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5589—2019 丙烯聚合催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for propylene polymerization catalyst 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5589—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：中国石化催化剂有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、中石 化南京化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：张欣、孙晓薇、常震宇、殷喜平、李叶、邱爱玲。 (3) HG/T 5589—2019 丙烯聚合催化剂化学成分分析方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了丙烯聚合催化剂中钛、镁、氯、酯、已烷质量分数和浆液催化剂固含量的测定 方法。 本标准适用于镁钛系丙烯聚合催化剂化学成分分析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重 复性与再现性的基本方法 GB/T6379.6测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第6部分：准确度值的实际应用 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 JG178紫外、可见、近红外分光光度计 3一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试 验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。 4钛质量分数的测定 4.1原理 样品中的钛在硫酸介质中溶解，以4价钛离子的形式存在于水相中。在酸性条件下，钛离子与过 氧化氢络合形成黄褐色络合物，使水相呈黄色。采用分光光度法，在波长410nm下进行比色测定。 根据朗伯-比尔定律计算样品中的钛含量。 (S) 1 HG/T5589—2019 4.2试剂 4.2.11 正庚烧。 4.2.2石 硫酸溶液：1十9。 4.2.3 过氧化氢溶液：30%（质量分数）。 4.2.4 钛标准溶液：0.1mg/mL。 4.3仪器设备 4.3.1岁 紫外-可见分光光度计：配备1cm比色血，技术性能满足JJG178的要求。 4.3.25 分析天平：精确至0.0001g。 4.3.3 容量瓶：25mL，GB/T12806A类。 4.3.4可 吸量管：10mL、100mL，GB/T12808A类。 4.4试验步骤 4.4.1 钛标准曲线的绘制 量取钛标准溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、9.0mL于8个 25mL容量瓶中，分别加入1mL过氧化氢溶液，用硫酸溶液定容。采用1cm比色血，于波长 410nm处测量吸光度。以钛的浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标绘制曲线，得到曲线斜率K。 4.4.2前处理 在氮气保护下，以减量法称取0.08g0.12g（精确至0.0001g）催化剂干粉样品于100mL烧 杯内，加人50mL硫酸溶液、1mL过氧化氢溶液，搅拌5min。转移至100mL容量瓶内，用硫酸溶 液洗涤，定容。加人2mL正庚烷进行萃取，充分摇匀，静置至充分分层，去除上层有机相，共萃取 3次。过滤后，滤液待测。 浆液催化剂按照9.4，将浆液处理为干粉，再依据上述步骤操作。 4.4.3测定 采用1cm比色血，于波长410nm处用紫外-可见分光光度计测量滤液的吸光度。 4.5试验数据处理 钛质量分数w1，按公式（1）计算： AV (1) 式中： A-吸光度值； V一一滤液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m一一称取催化剂干粉的质量的数值，单位为克（g)； K一一钛标液曲线的斜率的数值，单位为毫升每毫克（mL/mg）。 2 (6) HG/T5589—2019 5镁质量分数的测定 5.1原理 样品中的镁在硫酸介质中溶解，以镁离子的形式存在于水相中。溶液中加入三乙醇胺、过氧化氢 掩蔽剂消除钛、铝、铁等干扰，在pH～10的条件下以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（ED TA）标准滴定溶液滴定，根据所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积计算镁质 量分数。 5.2试剂 5.2.1 硫酸溶液：1十9。 5.2.2 过氧化氢溶液：30%（质量分数）。 5.2.3 3氢氧化钠溶液：2十8。 5.2.4 氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10。 5.2.5 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。 5.2.6 三乙醇胺：1十2。 5.2.7 铬黑T指示液：5g/L。 5.3试验步骤 在氮气保护下，称取0.04g～0.06g催化剂干粉样品（精确至0.0001g）于250mL锥形瓶中。 加入20mL硫酸溶液，使样品充分溶解。加人20mL三乙醇胺溶液，摇匀。用氢氧化钠溶液将pH 值调至10。加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲，摇匀。再滴加10滴过氧化氢溶液，摇匀。加入5滴 铬黑T指示液，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定，当溶液变为蓝色即为终点。 浆液催化剂按照9.4，将浆液处理为干粉，再依据上述步骤操作。 5.4试验数据处理 镁质量分数W2，按公式（2）计算： VeM X100% (2) 式中： V一一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； -乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M——镁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=24.31)； m 称取催化剂干粉的质量的数值，单位为克（g）。 6氯质量分数的测定 6.1原理 采用佛尔哈德法间接对氯离子进行测定。催化剂干粉于硫酸溶液中水解后，加入过量已知浓度的 (7) 3