ICS 71. 100. 99 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5588—2019 石油化工废催化剂 钻测定方法 Test method for cobalt in waste petrochemical catalysts 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T5588—2019 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、四川天一科技股份有限公司、山东省产品质 量检验研究院。 本标准主要起草人：李艳荣、杜勇、邱爱玲、邹惠玲、郑金凤、贺承国、谢应强、杨建国。 HG/T5588—2019 石油化工废催化剂 钻测定方法 警示一 一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了石油化工废催化剂中钻的测定方法。 本标准适用于石油化工类以钻等为活性组分、以氧化铝或镁铝氧化物等为载体的用后催化剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的三级水。 4样品 4.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得。 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细至粒径约1mm。再用四分 法分取约10g，继续研细，使试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）。置 于70mm×35mm的称量瓶中，于105℃～110℃的鼓风干燥箱中干燥2h。取出，放入干燥器中， 冷却至室温，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1盐酸。 4.3.1.2硝酸。 1 HG/T5588--2019 4.3.1.3高氟酸。 4.3.2试验步骤 称取约0.1g试样，精确至0.0001g。置于150mL烧杯中，用少量水润湿。在通风橱内，加入 10mL盐酸、3mL硝酸、5mL高氯酸。盖上表面皿，缓慢加热（保持微沸），至试料溶解完全。当 高氯酸白烟冒尽后，取下烧杯。稍冷后，用水冲洗表面血和烧杯内壁，使可溶性盐类溶解。将溶液移 入100mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。 5亚硝基-R盐分光光度法（仲裁法） 5.1原理 试样经酸溶解后，向被测溶液中加入焦磷酸钠溶液，与铁、镁、铝、钙等生成无色络合物，消除 其干扰，在pH值5.5～6.0的酸性溶液中钻（I）与亚硝基-R盐生成稳定的可溶性红色络合物，于 波长530nm处测量其吸光度，根据工作曲线或线性回归方程计算出试液中氧化钻的质量。 5.2试剂 5.2.1焦磷酸钠溶液：80g/L。 过滤后使用。 5.2.2乙酸钠-磷酸二氢钠混合溶液：50g/L十50g/L，即每升溶液中含50g无水乙酸钠和50g无水 磷酸二氢钠。 5.2.3亚硝基-R盐（1-亚硝基-2-萘酚-3，6-二磺酸钠）溶液：2g/L。 过滤后贮于棕色瓶中。 5.2.4硫酸溶液：1十3。 5.2.5氧化钻（Co0）标准溶液：500μg/mL。 将硫酸钻（CoSO4·7Hz0）于500℃～550℃灼烧至恒量，称取1.0342g灼烧后的无水碗酸 钻，置于250mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.2.6氧化钻（Co0）标准溶液：50μg/mL。 量取10.00mL氧化钻标准溶液（见5.2.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3仪器设备 分光光度计：附有0.5cm比色血。 5.4试验步骤 5.4.1工作曲线的绘制 5.4.1.1量取氧化钻标准溶液（见5.2.6）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL， 分别置于6只50mL容量瓶中，依次加入5mL焦磷酸钠溶液、20mL乙酸钠-磷酸二氢钠混合溶液、 5mL亚硝基-R盐溶液，放置3min。加人5mL硫酸溶液，摇匀。冷却至室温后，用水稀释至刻度， 摇匀，放置20min。 5.4.1.2以不加氧化钻标准溶液的空白溶液为参比，用0.5cm比色血，于波长530nm处测定标准 2 HG/T5588—2019 溶液系列的吸光度。 5.4.1.3以上述溶液中氧化钻的质量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线，或计算出 线性回归方程。 5.4.2测定 量取一定量的试料溶液（5.00mL10.00mL），置于50mL容量瓶中，后续操作按5.4.1.1中 “依次加入5mL焦磷酸钠溶液..摇匀，放置20min。”的规定进行。 以不加氧化钻标准溶液的空白溶液为参比，用0.5cm比色皿，于波长530nm处测定溶液的 吸光度。 从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出被测溶液中氧化钻的质量。 5.5试验数据处理 氧化钻（CoO）质量分数W1，按公式（1）计算： m×10-6 W, X100% (1) m 式中： 从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出的氧化钻的质量的数值，单位为微克（ug）； mi" m-分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。 6原子吸收分光光度法 6.1原理 用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长240.7nm处测定试料溶液中的氧化钻，用 工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。 6.2试剂 6.2.1盐酸溶液：1十1。 6.2.2氧化钻（Co0）标准溶液：50μg/mL。 同5.2.6。 6.3仪器设备 原子吸收分光光度计：附有钻空心阴极灯。 6.4试验步骤 6.4.1标准曲线的绘制 6.4.1.1取5只50mL容量瓶，分别加入氧化钻标准溶液（见6.2.2）0mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL，对应标准溶液中氧化钻的浓度分别为0μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL 4 μg/mL。 6.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加氧化钻标准溶液的空白溶液调零，于波长 3 HG/T5588—2019 240.7nm处测定溶液的吸光度。 6.4.1.3以上述溶液中氧化钻的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、氧化钻的吸光度值为纵坐标 绘制工作曲线，或计算出线性回归方程。 6.4.2浏定 量取一定量的试料溶液（5.00mL～10.00mL），置于50mL容量瓶中，加人1mL盐酸溶液， 用水稀释至刻度，摇匀。按6.4.1.2的规定测定试料溶液中氧化钻的吸光度。从工作曲线上查得或通 过线性回归方程计算出被测溶液中氧化钻的浓度。 6.5试验数据处理 氧化钻（CoO）质量分数w2，按公式（2）计算： cVX10-6 W2= X100% (2) m 式中： 一从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出的氧化钻的浓度的数值，单位为微克每毫升 (μg/mL); V- 试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 一分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 m- 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。 55882019 HG/T 中华人民共和国 化工行业标准 石油化工废催化剂 钻测定方法 HG/T 5588-2019 出版发行：化学工业出版社 北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印剧分部 880mm×1230mm1/16印张% 字数13.2千字 2020年6月北京第1版第1次印刷 书号：155025·2710 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。 定价：14.00元 版权所有 违者必究 打印日期：2 2020年7月17日