ICS 71. 100. 99 HG G 74; G 75 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5584~5587—2019 对苯二甲酸加氢精制催化剂、 钉基氨合成催化剂活性试验方法、 负载型氨合成催化剂化学成分分析方法 和加氢合成芳胺用催化剂 化学成分分析方法 (2019) 2020-07-01实施 2019-12-24发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 HG/T5584—2019 对苯二甲酸加氢精制催化剂 (1) HG/T5585—2019 钉基氨合成催化剂活性试验方法 (13) HG/T5586—2019 负载型氨合成催化剂化学成分分析方法 (25) HG/T5587—2019 加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法 (35) I ICS 71. 100. 99 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5587—2019 加氢合成芳胺用催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for hydrogenation to arylamine with catalysts 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5587—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、西安凯立新材料股份有限公司。 本标准主要起草人：叶红梅、邱爱玲、曾永康、谭小艳、王昭文、曾飞。 (37) HG/T5587—2019 加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法 警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于以活性炭为载体、负载钯的加氢合成芳胺用催化剂中钯（Pd)、铁（Fe）、镁 （Mg）、铜（Cu）、铅（Pb）和硫（S）质量分数的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 3 本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试 验中所用的杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603 的规定制备。 4样品 4.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得。 4.2 试样 将实验室样品置于称量瓶中，于130℃干燥至恒量。取出，放入干燥器内，冷却至室温，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1高氯酸。 4.3.1.2 2盐酸。 4.3.1.3 3硝酸。 (39) 1 HG/T5587—2019 4.3.2操作步骤 称取0.1g0.2g试样，精确至0.0001g。置于200mL烧杯中，用水润湿。在通风橱内，加入 8mL高氯酸、6mL盐酸和2mL硝酸，盖上表面血，缓慢加热至浓白烟冒尽。待样品溶解完全，溶 液清亮，取下冷却，用水冲洗表面血及烧杯内壁6次～8次，洗液一并移入250mL容量瓶中。冷却 至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。 5钯（Pd）质量分数的测定 5.1原子吸收分光光度法（仲裁法） 5.1.1原理 用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长244.8nm处测定试料溶液中的钯，用工作 曲线法定量。加人消电离剂氯化镧消除钯基态原子的电离。 5.1.2试剂 5.1.2.1盐酸溶液：1十1。 5.1.2.2氯化镧溶液：100g/L。 称取10g氯化镧，加人20mL盐酸溶液，加热使之完全溶解，稀释至100mL，备用。 5.1.2.3钯（Pd）标准溶液：1mg/mL。 5.1.2.4钯（Pd）标准溶液：100μg/mL。 量取10.00mL钯标准溶液（见5.1.2.3），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.1.3仪器设备 原子吸收分光光度计：附有空心阴极灯。 5.1.4试验步骤 5.1.4.1工作曲线的绘制 5.1.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人钯标准溶液（见5.1.2.4）0mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL、5.00mL，在每只容量瓶中各加1mL氯化镧溶液、4mL盐酸溶液，用水稀 释至刻度，摇匀。 5.1.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人钯标准溶液的空白溶液调零，于波长 244.8nm处测定溶液的吸光度。 5.1.4.1.3以上述溶液中钯的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘 制工作曲线。 5.1.4.2测定 量取一定量的试料溶液于50mL容量瓶中，加人0.5mL氯化溶液、2mL盐酸溶液，用水稀 释至刻度，摇匀。按5.1.4.1.2的规定测定分取试料溶液中钯的吸光度，从工作曲线上查出被测溶液 中钯的浓度。 2 (40) HG/T5587—2019 5.1.5试验数据处理 钯（Pd）质量分数w1，按公式（1）计算： cVX10-6 Wi= (1) 式中： 试料溶液中钯的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； V-试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； m- 一试料的质量的数值，单位为克（g）； V。一一分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。 5.2电感耦合等离子体发射光谱法 5.2.1原理 用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长340.46nm处测定试料溶液中的 钯，用工作曲线法定量。 5.2.2试剂 5.2.2.1盐酸溶液：1十1。 5.2.2.2钯（Pd）标准溶液：100μg/mL。 见5.1.2.4。 5.2.3仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪。 5.2.4试验步骤 5.2.4.1工作曲线的绘制 5.2.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人钯标准溶液（见5.2.2.2）0mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL、10.00mL。在每只容量瓶中各加入4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 5.2.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加人标准溶液的空白溶液调零，于 波长340.46nm处测定溶液中钯的分析线的信号强度。 5.2.4.1.3以上述溶液中钯的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、钯的分析线的信号强度值为纵 坐标，绘制工作曲线。 5.2.4.2测定 按5.2.4.1.2中的规定测定试料溶液中钯的分析线的信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中钯 的浓度。 5.2.5试验数据处理 钯（Pd）质量分数W2，按公式（2）计算： (41)