ICS 71. 100. 99 HG G 74; G 75 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5584~5587—2019 对苯二甲酸加氢精制催化剂、 钉基氨合成催化剂活性试验方法、 负载型氨合成催化剂化学成分分析方法 和加氢合成芳胺用催化剂 化学成分分析方法 (2019) 2020-07-01实施 2019-12-24发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 HG/T5584—2019 对苯二甲酸加氢精制催化剂 (1) HG/T5585—2019 钉基氨合成催化剂活性试验方法 (13) HG/T5586—2019 负载型氨合成催化剂化学成分分析方法 (25) HG/T5587—2019 加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法 (35) I ICS 71. 100.99 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5586—2019 负载型氨合成催化剂化学成分分析方法 Analytical method for determining chemical composition insupportedammonia synthesis catalysts 2020-07-01实施 2019-12-24发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T55862019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、福州大学化肥催化剂国家工程研究中心、北 京三聚环保新材料股份有限公司。 本标准主要起草人：邱爱玲、倪军、詹瑛瑛、赵文涛、孙国双、吴永涛、朱立忠。 (27) HG/T5586—2019 负载型氨合成催化剂化学成分分析方法 警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了负载型氨合成催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于负载型氨合成催化剂中钉（Ru）、锌（Zn）、钾（K）质量分数的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。 4样品 4.1实验室样品 按GB/T6679中的规定取得。 4.2 2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约30g，用钢白砸碎研细。再用四分法分取约15g，用玛 瑙研钵或磨样机研细，使试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）。将磨好 的试样放人称量瓶中，在105℃～110℃干燥3h。取出，放人干燥器内，冷却至室温，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1氢氧化钾。 (29) 1 HG/T5586—2019 4. 3. 1. 2 2甘油。 4.3.1.3硝酸。 4.3.1.4圭 盐酸。 4.3.1.5 甘油溶液：1十10。 4.3.1.6硝酸溶液：1十1。 4.3.2试验步骤 4.3.2.1 试料溶液A的制备 称取约0.1g试样，精确至0.0001g。置于50mL镍埚中，加人1.0g氢氧化钾，搅匀。置于 马弗炉内，于550℃士20℃灼烧6h。取出，冷却，加水溶解。将埚置于400mL高型烧杯中，加 人约30mL去离子水使内熔块全部溶解，再用约30mL去离子水多次清洗埚和盖，洗液并人 烧杯中。将烧杯中的溶液在搅拌下逐滴加人至含有10mL甘油溶液的250mL锥形瓶中，加入完毕 后，用去离子水洗涤烧杯，洗涤液转人锥形瓶中，搅拌10min。将锥形瓶中的溶液在搅拌下逐滴加 人至含有20mL硝酸溶液的烧杯中，溶液冷却后，转移至250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻 度，摇匀。此为试料溶液A，该溶液用于钉（Ru）和锌（Zn）质量分数的测定。 4.3.2.2试料溶液B的制备 称取约0.1g试样，精确至0.0001g。加人至微波消解罐中，加人2mL硝酸、6mL盐酸，于 190℃微波消解30min。溶液降温冷却后，过滤洗涤，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 此为试料溶液B，该溶液用于钾（K）质量分数的测定。 5钉（Ru）质量分数的测定 5.1原理 用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长240.27nm处测定试料溶液中的 钉，用标准曲线法定量。 5.2试剂 5.2.1 硝酸溶液：1十30。 5.2.2钉（Ru）标准溶液：1000μg/mL。 持证标准溶液。 5.2.3钉（Ru）标准溶液：100μg/mL。 移取10.00mL钉标准溶液（见5.2.2），置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度， 摇匀。 5.3仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪。 2 (30) HG/T5586—2019 5.4试验步骤 5.4.1工作曲线的绘制 5.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加入钉标准溶液（见5.2.3）0mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL、10.00mL，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。 5.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加入钉标准溶液的空白溶液调零，于波 长240.27nm处测定溶液的分析线信号强度。 5.4.1.3以上述溶液中钉的浓度（单位为μg/mL）为横坐标、钉的分析线信号强度值为纵坐标，绘 制工作曲线。 5.4.2测定 移取10.00mL试料溶液A于50mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。按5.4.1.2的规 定测定试料溶液中钉的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中钉的浓度。 5.5试验数据处理 钉（Ru）质量分数w1，按公式（1）计算： cVX10-6 (1) 式中： c一试料溶液中钉的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； V一一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m一—试料的质量的数值，单位为克（g）)； V。一分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 计算结果保留至小数点后2位。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于测定值的算 数平均值的3.0%。 6锌（Zn）质量分数的测定 6.1原理 用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长213.85nm处测定试料溶液中的 锌，用标准曲线法定量。 6.2试剂 6.2.1硝酸溶液：1十30。 6.2.2锌（Zn）标准溶液：1000μg/mL。 持证标准溶液。 6.2.3锌（Zn）标准溶液：100μg/mL。 移取10.00mL锌标准溶液（见6.2.2），置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。 (31) 3