ICS 71. 100. 99 HG G 74 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5579~5583—2019 对苯二甲酸加氢精制催化剂活性试验方法、 聚氧化乙烯催化剂化学成分分析方法和 活性试验方法、液化气中正构烯烃 制异丁烯催化剂活性试验方法 以及乙烯气相聚合催化剂 化学成分分析方法 (2019) 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 目录 HG/T5579—2019 对苯二甲酸加氢精制催化剂活性试验方法 (1) HG/T5580—2019 聚氧化乙烯催化剂化学成分分析方法 (9) HG/T5581—2019 聚氧化乙烯催化剂活性试验方法 (19) HG/T5582—2019 液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂活性试验方法.... (27) HG/T5583—2019 乙烯气相聚合催化剂化学成分分析方法.... (37) ICS 71. 100. 99 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5583—2019 乙烯气相聚合催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for gas phase ethylene polymerization catalyst 2020-07-01实施 2019-12-24发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5583—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中石化南京化工研究院有限 公司。 本标准主要起草人：王登飞、何书艳、赵铁凯、杨晓彦、高宇新、张明强、闫义彬、任合刚、 赵增辉、韦德帅。 (39) I HG/T5583—2019 乙烯气相聚合催化剂化学成分分析方法 警示—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了乙烯气相聚合催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于乙烯气相聚合催化剂中钛（Ti)、镁（Mg）、铝（AI）、四氢呋喃（THF）质量分 数的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重 复性与再现性的基本方法 GB/T6379.6测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第6部分：准确度值的实际应用 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试 验中所用的杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T 603的规定制备。 4钛（Ti)、镁（Mg)、铝（AI）质量分数的测定 4.1原理 试样用硝酸和氢氟酸加热溶解后，经雾化形成气溶胶，由载气带人等离子体内，在高温和惰性氩 气气氛中挥发、原子化、激发和电离。被测元素的原子或离子被激发时发射出待测元素的特征光谱 线，经半导体固态检测器转变为电信号强度，根据谱线强度与浓度的线性关系用标准工作曲线法计算 样品中的钛、镁、铝含量。 4.2试剂 4.2.1氢氟酸。 4.2.2硝酸。 (41) 1 HG/T5583—2019 4.2.3钛标准溶液：1000mg/L。 4.2.4镁标准溶液：1000mg/L。 4.2.5铝标准溶液：1000mg/L。 4.3仪器设备 4.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪。 4.3.2聚四氟乙烯烧杯：100mL。 4.4试验步骤 4.4.1试料溶液的制备 在氮气保护下，用100mL聚四氟乙烯烧杯称取约0.1g样品（精确至0.0001g），加入10mL水、 2mL硝酸、5mL氢氟酸，在电热板上缓慢加热至液体完全蒸发。冷却后，加入2mL硝酸、20mL水， 在电热板上加热至沸腾。待样品完全溶解后冷却至室温，将试液定量转移至100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度。测试乙烯气相聚合浆液态催化剂时，需将催化剂中的白油在氮气氛围、室温下用易挥发 的轻组分有机物如已烷置换清洗10次以上，干燥至恒量后，再取样测试。 4.4.2工作曲线的绘制 4.4.2.1取5只100mL容量瓶，分别加人钛（或镁、铝）标准溶液0mL、0.1mL、1mL、2mL、 5mL。在每只容量瓶中各加人5mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。相应钛（或镁、铝）的浓度分别 为0mg/L、1mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L。 4.4.2.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加人钛（或镁、铝）标准溶液的空白溶 液调零，于波长334.940nm（或285.213nm、396.200nm）处测定溶液的分析线信号强度。 4.4.2.3以上述溶液中钛（或镁、铝）的浓度（单位为毫克每升）为横坐标、钛（或镁、铝）的分 析线信号强度值为纵坐标绘制工作曲线，或计算出线性回归方程，线性相关系数r大于等于0.9990。 4.4.3样品测定 量取一定量的试料溶液，置于烧杯中，按4.4.2.2中的规定测定试料溶液中钛（或镁、铝）的分 析线信号强度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出试料溶液中钛（或镁、铝）的浓度。 4.5试验数据处理 钛（或镁、铝）质量分数W，按公式（1）计算： (1) m 式中： c一一试料溶液中钛（或镁、铝）的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； V一一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m——样品的质量的数值，单位为克（g)。 (42) 2 HG/T5583—2019 5四氢呋喃（THF）质量分数的测定 5.1原理 用丙酮萃取催化剂试样中的四氢呋喃，加人已知量的内标物醋酸异丙酯，采用氢火焰离子化检测 器，在合适的色谱条件下色谱峰中四氢喃和内标物醋酸异丙酯分离，得出不同的峰面积，依据内标 物的加人量和所测得的峰面积比值计算出样品中四氢呋喃的含量。 5.2试剂 5.2.1丙酮。 5.2.2醋酸异丙酯（IPA)：色谱标准物。 5.2.3四氢呋喃（THF)：色谱标准物。 5.2.4 氮气：纯度大于等于99.999%（体积分数）。 5.2.5氢气：纯度大于等于99.999%（体积分数）。 5.2.6空气：高纯。 5.3仪器设备 气相色谱仪：氢火焰离子化检测器；色谱柱为长2m、内径3mm的不锈钢管，填充0.178mm～ 0.282mm的PorapakaQ（乙基苯乙烯、二乙烯基苯共聚而成）色谱填料，满足该条件的类似色谱柱 均可。气相色谱操作条件见表1。 表1气相色谱操作条件 项 目 指 柱温/℃ 170 进样温度/℃ 230 检测器温度/℃ 230 氮气（载气）流量/（mL/min） 16 氢气流量/(mL/min） 60 空气流量/(mL/min) 400 进样量/μL 1 5.4 试验步骤 5.4.1相对校正因子的测定 准确称取0.1g醋酸异丙酯，精确至0.0001g。按照醋酸异丙酯和四氢呋喃质量比分别为1：1、 1：2、1：3、1：4、1：5（也可根据实际需要调整质量比）称取四氢呋哺，置于25mL容量瓶中， 用丙酮稀释至刻度，混合均匀。按照上述推荐的气相色谱操作条件设定好操作参数，待基线稳定后， 用微量注射器吸取1μL混合标液，注入色谱柱进行分析。醋酸异丙酯的保留时间为7.40min，四氢 喃的保留时间为12.77min。每3个月应进行一次校正因子的测定。 (43) 3