ICS 71. 100. 99 HG G 74 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5579~5583—2019 对苯二甲酸加氢精制催化剂活性试验方法、 聚氧化乙烯催化剂化学成分分析方法和 活性试验方法、液化气中正构烯烃 制异丁烯催化剂活性试验方法 以及乙烯气相聚合催化剂 化学成分分析方法 (2019) 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 目录 HG/T5579—2019 对苯二甲酸加氢精制催化剂活性试验方法 (1) HG/T5580—2019 聚氧化乙烯催化剂化学成分分析方法 (9) HG/T5581—2019 聚氧化乙烯催化剂活性试验方法 (19) HG/T 5582—2019 液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂活性试验方法... (27) HG/T 5583—2019 乙烯气相聚合催化剂化学成分分析方法 (37) ........ ICS 71. 100. 99 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5581—2019 聚氧化乙烯催化剂活性试验方法 Test method of activity for polyethylene oxide catalysts 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5581—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、山东省产品质量检验研究院、中石化南京化工研究 院有限公司。 本标准主要起草人：李美华、孔猛、罗勇、储根初、乔新峰、潘洁、白亚昊、张爱、邱爱玲。 (21) I HG/T 5581—2019 聚氧化乙烯催化剂活性试验方法 1范围 本标准规定了聚氧化乙烯催化剂活性试验方法。 本标准适用于大、中型聚氧化乙烯聚合工艺用碱土金属氨钙系聚氧化乙烯催化剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则 3原理 在一定温度、压力及催化剂作用下，液态环氧乙烷聚合成固态粉末状聚氧化乙烯，其化学反应方 程式如下： 催化剂 nCH2CH2 （CH2-CH2-O→ 通过测定反应后聚氧化乙烯和环氧乙烷的质量计算出环氧乙烷的转化率，以此表征催化剂活性。 4试剂或材料 4.1环氧乙烷：工业级。 4. 2 正庚烷：分析纯。 4.3 乙二醇：工业级。 4.4 4氮气：99.999%（体积分数）。 5 试验装置 5.1装置 聚氧化乙烯催化剂活性试验装置示意图见图1。 (23) HG/T5581—2019 天 1 乙二醇/水 乙二醇/水 混合液进口 混合液出口 n 7 说明： 氮气钢瓶； 2- 催化剂加料容器； 揽拌器； 一反应签； 4~ 平流泵； 一环氧乙烷储罐； 7——台秤。 图1聚氧化乙烯催化剂活性试验装置示意图 5. 2 主要性能 聚氧化乙烯催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。 表1聚氧化乙烯催化剂活性试验装置主要性能参数 项 目 指 标 反应釜体积/L 2 反应签的材质 304不锈钢 搅拌速度/(r/min） 1 000 最高使用压力/MPa 1. 0 最高使用温度/℃ 100 平行性（绝对差值)/% ≤ 2. 0 复现性（绝对差值）/% ≤ 3. 0 相同催化剂在不同反应签中环氧乙烷转化率之间的绝对差值。 b 相同催化剂在同一反应签中反应两次时环氧乙烷转化率之间的绝对差值。 5.3校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第 2 (24) HG/T5581—2019 7章和第8章的规定。 6样品 6.1实验室样品 按GB/T6679中的规定取得。 6.2试样 在手套箱内取适量实验室样品，混合均匀，用四分法分取约10g，在瓷研钵中全部破碎研细，再 用四分法分取约5g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）， 置于称量瓶中，将称量瓶放人密封罐中密封保存。 6.3试料 称取2g催化剂试样（精确至0.01g），置于加料容器内，待用。 7试验步骤 7.1警示 本标准所涉及的试验用原料和试剂对人体健康和安全具有易燃、易爆危害，必须严防系统漏气， 现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施；反应釜严禁带压进行拆卸操 作；本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当 的安全和健康措施。 7.2反应釜的处理 用5L正庚烷溶剂清洗反应釜3次～5次，在60℃下烘干2h。将反应釜密封，用真空泵（最天 真空度97.3kPa）抽真空1h。然后通人高纯氮气，保持反应釜内压力为常压，使反应釜处于无水无 氧状态。 7.3系统试漏 将反应签釜内温度控制在30℃士1℃，继续向反应釜内通人氮气，使压力稳定在0.3MPa，关闭系 统进出口阀门。如在30min内压力下降小于0.003MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后打开系 统出口阀排气，使系统压力降至常压。 7.4反应釜的装料 向反应签内加入690mL正庚烷溶剂，开启搅拌，设置转速为400r/min士20r/min。将盛有催化 剂的加料容器与反应釜上的两个接口相连，之后缓慢开启反应釜上两个接口阀门，使催化剂容器和反 应釜内压力相同，然后将催化剂缓慢加人到反应釜中。关闭反应釜接口阀门，卸下催化剂加料容器。 7.5测定 打开装有乙二醇与水质量比1：1混合液的循环冷浴，将反应釜温度控制在5℃士1℃。用平流 泵将200g液态环氧乙烷（5℃）缓慢加人到反应釜中，通过台秤计量环氧乙烷的加入质量mE0。进 料结束60min内，将循环冷浴温度从5℃升至30℃，保持聚合釜内温度为30℃士3℃，10h后，结 (25) 3