ICS 71. 100. 99 HG G 74 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5579~5583—2019 对苯二甲酸加氢精制催化剂活性试验方法、 聚氧化乙烯催化剂化学成分分析方法和 活性试验方法、液化气中正构烯烃 制异丁烯催化剂活性试验方法 以及乙烯气相聚合催化剂 化学成分分析方法 (2019) 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 目录 HG/T5579—2019 对苯二甲酸加氢精制催化剂活性试验方法 (1) HG/T5580—2019 聚氧化乙烯催化剂化学成分分析方法 (9) HG/T5581—2019 聚氧化乙烯催化剂活性试验方法 (19) HG/T5582—2019 液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂活性试验方法.... (27) HG/T5583—2019 乙烯气相聚合催化剂化学成分分析方法.... (37) ICS 71. 100. 99 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5580—2019 聚氧化乙烯催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition inpolyoxyethylene catalyst 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 5580—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、东营众创能源科技股份有限公司、中石化南京化工 研究院有限公司。 本标准主要起草人：李美华、罗勇、储根初、雷龙梅、孔猛、乔新峰、潘洁、邱爱玲。 (11) I HG/T5580—2019 聚氧化乙烯催化剂化学成分分析方法 警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了聚氧化乙烯催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于碱土金属氨钙系聚氧化乙烯催化剂中钙（Ca）、铁（Fe）、镁（Mg）和二氧化硅 （SiO2）质量分数的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682中规定的三 级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均 按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。 4样品 4.1实验室样品 按GB/T6679中的规定取得 4.2试样 在手套箱内，将实验室样品混合均匀，用四分法分取约10g，在瓷研钵中破碎研细，再用四分法 分取约5g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置于称 量瓶中，将称量瓶放入密封罐中密封保存，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1硝酸。 (13) 1 HG/T5580—2019 4.3.1.2盐酸。 4.3.1.3高氯酸。 4.3.1.4 盐酸溶液：1十1。 4.3.2操作步骤 4.3.2.1试料溶液A的制备 称取约0.5g试样（精确至0.0001g）置于250mL烧杯中。在通风橱内，加人20mL硝酸，盖 上表面血，置于可调温电炉上缓慢加热（保持微沸）至样品溶解成完全透明状。取下，冷却后，用水 冲洗表面血及烧杯内壁，转移至250mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯5次～6次，洗液并人250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。过滤后，备用。该试料溶液用于钙（Ca）、铁（Fe）、镁（Mg） 质量分数的测定。 4.3.2.2沉淀试料B的制备 称取约2.5g试样（精确至0.0001g），置于250mL烧杯中。在通风橱内，加入20mL盐酸，盖 上表面血，置于可调温电炉上缓慢加热。待试料完全溶解后，用少量水冲洗表面血及烧杯内壁，加入 20mL高氯酸，在电炉上加热蒸发至高氯酸冒白烟，继续蒸发至烧杯内溶液体积小于10mL（切勿蒸 干）。取下，冷却后，加入100mL沸水，加热煮沸使可溶性盐全部溶解。取下，用中速滤纸过滤， 用热的盐酸溶液洗涤滤纸5次6次，再用温水洗涤滤纸3次4次至无氯离子，滤液和洗液收集于 250mL容量瓶中。保留滤纸上的沉淀试料B，用于二氧化硅（SiO2）质量分数的测定。 5钙（Ca）质量分数的测定 5.1原理 在溶液pH为12～13的条件下，以铬蓝黑R为指示剂，加人少量三乙醇胺掩蔽样品中的Fe3+等 干扰离子，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定试料中钙的含量。 5.2试剂 5.2.1三乙醇胺溶液：1十1。 5.2.2氢氧化钠溶液：5mol/L。 5.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。 5.2.4铬蓝黑R指示剂：200g/L。 5.3试验步骤 准确移取20.0mL试料溶液A于250mL锥形瓶中，依次加入5mL三乙醇胺溶液、4mL氢氧化 钠溶液、20mL蒸馏水、8滴10滴铬蓝黑R指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液 滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点，记录乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的用量。每份 试样平行测定3次。 5.4试验数据处理 钙质量分数W1，按公式（1）计算： 2 (14) HG/T5580—2019 cVM wi=1000m X100% 式中： c一—乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V——消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M一钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=40.078)； m一分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取3次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的极差值应不大于0.30%。 6铁（Fe）质量分数的测定 6.1原理 用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，在波长248.3nm处测定试料溶液中的铁。用工作 曲线法定量。 6.2试剂 6.2.1盐酸溶液：1十1。 6.2.2铁标准溶液：0.1mg/mL。 6.2.3铁标准溶液：10μg/mL。 量取10.00mL铁标准溶液（见6.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3仪器设备 原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。 6.4试验步骤 6.4.1工作曲线的绘制 6.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人铁标准溶液（见6.2.3）0mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL、10.00mL，在每只容量瓶中加入1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人铁标准溶液的空白溶液调零，于波长248.3nm 处测定溶液的吸光度。 6.4.1.3以上述溶液中铁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工 作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 6.4.2测定 量取5.00mL试料溶液A，置于100mL容量瓶中，加人1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇 匀。按6.4.1.2的规定测定溶液的吸光度值，从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出被测溶液 中铁的浓度。 6.5试验数据处理 铁质量分数W2，按公式（2）计算： (15) 3