ICS 71. 060.50 G 12 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5556—2019 工业六氰合铁酸四钠 Tetrasodium hexacyanoferrateforindustrialuse 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5556—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：河北诚信集团有限公司、内蒙古紫光化工有限责任公司、中海油天津化工研究 设计院有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、潍坊大耀新材料有限公司、浙江水知音环保 科技有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：申银山、罗延谷、郭凤鑫、李润生、王强、俞明华、程丽华、徐代行、芮 雪、赵美敬、王玉超。 (3) 1 HG/T5556—2019 工业六氰合铁酸四钠 1范围 本标准规定了工业六氰合铁酸四钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、 贮存。 本标准适用于工业六氰合铁酸四钠（又称亚铁氰化钠、黄血盐钠）。该产品主要用于制备赤血盐 钠、融雪剂、防结块剂、选矿剂、颜料等，也可用于钢铁渗碳、革、染色、印刷、制药等行业。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1912008包装储运图示标志 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：Na,Fe(CN)。·10H,O 相对分子质量：484.06（按2016年国际相对原子质量） 4要求 4.1 外观：淡黄色结晶或粉末。 4.2 工业六氰合铁酸四钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 六氰合铁酸四钠[Na,Fe(CN)。·10H,O]w/% 99.0~102.0 98.5~102.0 98.0~102.0 氰化物（以NaCN计）w/% 0. 01 0.02 0. 03 水不溶物w/% ≤ 0. 01 0. 04 0. 06 可挥发物w/% 34.7~39.2 (5) HG/T5556—2019 5试验方法 5.1警示 本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时需在通风橱中操作。如 溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。试验中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1和 HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4六氰合铁酸四钠含量的测定 5.4.1原理 六氰合铁酸四钠在酸性溶液中与锌生成白色沉淀，定量反应完成后，加入的铁氰化钾将二苯胺氧 化显示出蓝紫色指示终点。 5.4.2试剂或材料 5.4.2.1 硫酸溶液：2十3。 5.4.2.2 硫酸钾饱和溶液。 5.4.2.3六氰合铁酸三钾（铁氰化钾）溶液：10g/L。 贮存于棕色瓶中，有效期为7d。 5.4.2.4 锌标准滴定溶液。 按下列方法进行配制和计算： a) 配制一—称取6.223g经800℃士20℃灼烧至质量恒定的基准氧化锌，精确至0.0002g。置 于烧杯中，加少量水润湿，加入50mL盐酸溶液（1+1），使氧化锌溶解。冷却至室温，移 入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 b）计算一锌标准滴定溶液的浓度c，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按公式（1）计算： m c=MV/1000 ...(1) 式中： m一基准氧化锌的质量的数值，单位为克（g）； M一—氧化锌（ZnO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=81.38）； V—容量瓶的容积的数值，单位为毫升（mL)。 结果保留4位有效数字。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，3次平行测定结果的极差与平均值之比不大于0.2%。 5.4.2.5 5二苯胺指示液。 2 (6) HG/T5556—2019 将1g二苯胺溶于100mL硫酸中。 5.4.3 3试验步骤 称取约10g试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加适量水溶解，转移至500mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25mL上述溶液，置于500mL烧杯中，加入5mL硫酸溶液、5mL硫酸钾饱和溶 液，加水至药200mL。加入4滴二苯胺指示液、6滴六氰合铁酸三钾（铁氰化钾）溶液，在强烈搅 拌下用锌标准滴定溶液缓慢滴定，近终点时逐滴加入，滴定至溶液呈蓝紫色为终点（颜色变化为黄绿 色→浅灰色→蓝紫色）。 5.4.4试验数据处理 六氰合铁酸四钠含量以六氰合铁酸四钠[Na,Fe（CN)。·10H,O]的质量分数w，计，按公式 （2）计算： (V/1000)cM X100% (2) 式中： V-一滴定试验溶液所消耗的锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 2 M——六氰合铁酸四钠 Na,Fe(CN)。·10H2O的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol) L3 (M=322.7); m 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5氰化物含量的测定 5.5.1原理 氰离子与硝酸银反应生成银氰络离子，过量的银离子与碘离子反应生成碘化银沉淀指示滴定 终点。 5.5.2试剂或材料 5.5.2.1氨水溶液：1+9。 5.5.2.2硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）~0.02mol/L。 将按HG/T3696.1配制和标定的硝酸银标准滴定溶液［c（AgNO3）~0.1mol/L准确稀释 5倍。 5.5.2.3碘化钾溶液：100g/L。 5.5.3试验步骤 称取约10g试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加人100mL水溶解，再加入10mL 氨水溶液、2mL碘化钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液缓慢滴定，至溶液呈乳浊时即为终点。 5.5.4试验数据处理 氰化物含量以氰化钠（NaCN）的质量分数w2计，按公式（3）计算： (7) 3 HG/T5556—2019 (V/1000)cM X100% W2- (3) m 式中： V一一滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M一一氰化钠（2NaCN）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=98.02）； m—试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。 5.6水不溶物含量的测定 5.6.1i 试剂或材料 硫酸铁铵溶液：50g/L。 5.6.2 仪器设备 5.6.2.1 古氏埚：容量30mL。 5.6.2.2 抽滤瓶。 5.6.2.3 石棉滤纸。 5.6.2.4 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.6.3试验步骤 将古氏埚置于抽滤瓶上，在筛板下铺一层石棉滤纸，在筛板上铺两层石棉滤纸，边抽滤边用平 头玻璃棒压紧。用50℃左右的热水洗涤至滤液中不含石棉毛。将埚移人电热恒温干燥箱内，于 105℃土2℃下干燥至质量恒定。 称取约50g试样，精确至0.1g。置于400mL烧杯中，加入200mL热水，在80℃～90℃水浴 中搅拌至试样完全溶解。趁热用预先于105℃士2℃下干燥至质量恒定的古式埚抽滤，用热水分次 洗涤烧杯及滤渣至滤液中不含六氰合铁酸四钠为止（用硫酸铁铵溶液检验无蓝色出现）。将古氏埚 连同水不溶物置于105℃士2℃下干燥至质量恒定。 5.6.4试验数据处理 水不溶物以质量分数W3计，按公式（4）计算： W3= (4) m 式中： 玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m m2——水不溶物和玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g)； m一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。 5.7可挥发物含量的测定 5.7.1 仪器设备 5.7.1.1 电热恒温干燥箱：温度能控制在150℃土5℃。 4 (8) HG/T5556—2019 5.7.1.2称量瓶：50mmX30mm。 5.7.2试验步骤 称取约10g试样，精确至0.0002g。置于已于150℃士5℃干燥至质量恒定的称量瓶中，放人电 热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 5.7.3试验数据处理 可挥发物含量以质量分数W计，按公式（5）计算： m2-ml×100% W= （5） m 式中： m2—干燥前试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g)； m1——干燥后试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g)； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平