ICS 71.080.20;71.080.40;71.080.60;71.080.99 G 17 HG 备案号：60628~60631—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5277~5280—2017 工业用丙二醇单丁醚、对氯三氟甲苯、 三氟乙酸（TFA）和工业用吲哚-2-甲酸 (2017) 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 HG/T5277—2017 工业用丙二醇单丁醚 (1) . HG/T5278—2017 对氯三氟甲苯 (13) HG/T5279—2017 三氟乙酸 (TFA) (25) HG/T5280—2017 工业用吲哚-2-甲酸 (39) I ICS 71. 080. 40 HG G 17 备案号：60630—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5279—2017 三氟乙酸(TFA) Trifluoroaceticacid 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5279—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：浙江省化工研究院有限公司、浙江化工院科技有限公司、中国石油化工股份有 限公司北京化工研究院、山东兴氟新材料有限公司等。 本标准主要起草人：史婉君、方路、赵燕芳、余晓峰、叶闻俊、吴华明、隔春利、黄煜、周 鹏鹏。 (27) H HG/T5279—2017 三氟乙酸（TFA) 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了三氟乙酸（简称为TFA）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贴 存以及安全。 本标准适用于以1，1，1-三氯三氟乙烷（CFC-113a）为原料，经三氧化硫（SO3）氧化水解后精 制而得的三氟乙酸（TFA）。 分子式：CzHF;O2 结构式：CFCOOH 相对分子质量：114.02（按2016年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6324.82 有机化工产品试验方法 ：第8部分：液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 6944 4危险货物分类和品名编号 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB30000.19 化学品分类和标签规范第19部分：皮肤腐蚀/刺激 3要求 3.1外观：透明液体，无可见杂质。 3.2三氟乙酸（TFA）技术指标应符合表1的规定。 (29) 1 HG/T5279—2017 表1技术指标 指 标 项 目 优等品 合格品 三氟乙酸，w/% ≥99.7 ≥99.5 盐酸，w/% ≤0.05 ≤0.10 硫酸，w/% 90'0> ≤0.10 氢氟酸，w/% ≤0.002 ≤0.010 水分，w% S0'0> ≤0.10 4试验方法 4.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。分析中所用 标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定 制备。 4. 2 外观的测定 量取50mL试样，置于100mL干燥的具塞比色管内，在日光灯或自然光下横向透视观察。 4.3 3三氟乙酸含量的测定 4.3.1总酸（以CFCOOH计）含量的测定 4.3.1.1方法提要 用化学滴定法，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，根据标准滴定 溶液消耗体积计算总酸（以CFCOOH计）的含量。 4.3.1.2试剂 4.3.1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。 4.3.1.2.2酚指示液：10g/L。 4.3.1.3仪器 4.3.1.3.1 一般实验室用容量分析仪器和器血。 4.3.1.3.2电子天平：最大称样量不小于200g，感量为0.0001g。 4.3.1.4分析步骤 称取2g～3g三氟乙酸试样（精确至0.0001g），置于盛有20mL水的150mL三角瓶中，再加 入2滴～3滴酚指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持15s不褪色，所消 耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数为V1。同时进行空白试验。 (30) 2 HG/T 5279—2017 4.3.1.5结果计算 总酸（以CF，COOH计）的质量分数W1，按公式（1）计算： G(V,-V。)M, w, X100% (1) m,×1000 式中： 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 测定试样时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 空白试验时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M, 三氟乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M(CF，COOH)=114.02]； 试料的质量的数值，单位为克（g)； mi 1000- 毫升与升的转换系数。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.15%。 4.3.2三氟乙酸含量的计算 4.3.2.1方法一（仲裁法） 三氟乙酸的质量分数W2，按公式（2）计算： W2=Wi- (M, M, M. 式中： W1 总酸（以CF：COOH计）的质量分数，以%表示； 盐酸的质量分数，以%表示； w4 硫酸的质量分数，以%表示（分光光度法）； ws W7 氢氟酸的质量分数，以%表示； M2 盐酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（HCI)=36.45]； 1 M3 M 氢氟酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（HF)=20.01]； M, 三氟乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(CF，COOH)=114.02]。 4.3.2.2 方法二 三氟乙酸的质量分数W3，按公式（3）计算： (W4 W.=Wi M (3) (M,+M,M)） 式中： 总酸（以CF;COOH计）的质量分数，以%表示； w1 盐酸的质量分数，以%表示； 硫酸的质量分数，以%表示（目视比浊法）； im 氢氟酸的质量分数，以%表示； M2 盐酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（HCI)=36.45]； H,SO.）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） H,SO.)=49.04 M3 硫酸（ M M, 氢氟酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（HF)=20.01]； (31) 3