ICS71.040.30 G66 HG 备案号：60620—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5271—2017 生物化学试剂 硫酸铵 Biochemical reagent-Ammonium sulfate 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5271—2017 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司、太仓沪试试剂有限公司。 本标准主要起草人：陆莉峻、肖历、陈浩云、冯苗、陈宗艳、王伟。 (53) HG/T5271—2017 生物化学试剂 硫酸铵 1范围 本标准规定了生物化学试剂硫酸铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于生物化学试剂硫酸铵的检验。 分子式：（NH4）2SO4 相对分子质量：132.14（根据2013年国际相对原子质量） 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T610- 2008 化学试剂 碑测定通用方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9721 2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） 化学试剂 GB/T9724 pH值测定通则 GB/T9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 化学试剂 GB/T9729 氯化物测定通用方法 GB15346 化学试剂 包装及标志 GB/T23942 2009 化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 JJG537 荧光分光光度计检定规程 3性状 本试剂为无色或白色结晶，溶于水。 4 规格 硫酸铵的规格见表1。 (55) HG/T5271-2017 表1 硫酸铵的规格 名 称 规 格 含量[（NH）2SO.]，W/% ≥99.5 pH值（50g/L，25℃） 5.0~6.0 澄清度试验/号 3 吸光度 A,(260nm) ≤0.030 Az(280nm) ≤0.025 氯化物（CI)，w/% ≤0.0003 氰化物（CN)，/% ≤0.001 硝酸盐（NOs），w/% ≤0.001 磷酸盐（PO），w/% ≤0.0001 硫氰酸盐（SCN)，w/% ≤0.0005 砷（As)，w/% ≤0.00002 锂（Li)，w/% ≤0.0002 钠（Na)，w/% ≤0.003 镁（Mg)，w/% ≤0.0002 铝（AI)，w/% ≤0.0005 钾(K)，w/% ≤0.001 钙(Ca)，w/% ≤0.001 铬（Cr)，w/% ≤0.0005 锰（Mn)，w/% ≤0.0002 铁（Fe)，w/% ≤0.0002 钴(Co)，w/% 00000 镍（Ni)，w/% ≤0.0005 铜（Cu)，w/% ≤0.0001 锌（Zn)，w/% ≤0.0001 储（Ge)，w/% ≤0.0005 硒(Se)，w/% ≤0.0005 锶（Sr)，w/% ≤0.0005 钼（Mo)，w/% ≤0.0005 镭(Cd)，w/% ≤0.0001 锁(Ba)，w/% ≤0.0005 铅（Pb)，w/% ≤0.0001 铋（Bi)，w/% ≤0.0005 荧光物质 合格 (56) HG/T5271—2017 5试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采 取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中二级水规格，样品均按精确至0.01g称量， 所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量 5.3.1中性甲醛溶液的制备 量取20mL甲醛溶液，加人20mL水，加入2滴酚酸指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶 液［c（NaOH)=1mol/L】滴定至溶液呈粉红色。临用前制备。 5.3.2测定方法 称取2g（精确至0.0001g）样品，溶于40mL水中，加入40mL中性甲醛溶液，摇匀，放置 30min，用氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，微微加热至50℃， 继续滴定至溶液呈粉红色，保持5min。 硫酸铵的质量分数w，按公式（1）计算： VeM w X100% (1) mX1000 式中： V- 氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M 硫酸铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） (NHA)2SO, =66.07 样品的质量的数值，单位为克（g）。 m 5.4pH值 按GB/T9724的规定测定。 5.5澄清度试验 称取25g样品，溶于100mL水中。其浊度不应大于HG/T3484中规定的3号澄清度标准。 5.6吸光度 5.6.1试剂、材料和仪器 按GB/T9721一2006中第5章、第6章的规定。 (57) HG/T5271—2017 5.6.2测定条件 光源：尔灯。 吸收池：1cm石英吸收池。 参比溶液：水。 波长：260nm，280nm。 5.6.3测定方法 称取3.30g样品，溶于水，移人25mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按GB/T9721一2006中 7.2的规定测定吸光度。 5.7氯化物 称取2g样品，溶于20mL水中，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊 溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.006mg的氯化物（CI）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.8氰化物 5.8.1 标准溶液及制剂的制备 5.8.1.1氰化物标准溶液（1mg/mL） 称取0.25g氰化钾，于100mL棕色容量瓶中溶于氢氧化钠溶液（1g/L），用氢氧化钠溶液 （1g/L）稀释至刻度，摇匀，避光贮存于棕色瓶中（4℃以下冷藏，有效期为2个月）。临用前按附 录A标定氰化物质量浓度。 5.8.1.2氰化物标准溶液（0.01mg/mL） 取1.00mL氰化物标准溶液（1mg/mL），置于100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（1g/L）稀 释至刻度。 5.8.1.3氯胺T溶液（10g/L 称取1.25g氯胺T（有效氯质量分数相当于12.5%），溶于水，稀释至100mL。 5.8.1.4异烟酸-吡唑啉酮溶液 称取0.3g1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮，溶于20mLN，N-二甲基甲酰胺中（溶液A）。 称取2g异烟酸钠，溶于70mL水中（溶液B）。 将溶液A和溶液B混合，用水稀释至100mL（冷藏保存，有效期为20d）。 5.8.1.5磷酸盐缓冲溶液 称取17.8g已于110℃土2℃干燥5h的无水磷酸氢二钠，置于500mL容量瓶中，加人300mL 水，摇勾（溶液C）。 称取10g已于110℃士2℃干燥5h的磷酸二氢钾，溶于水，移人50mL容量瓶中，稀释至刻度 (溶液D)。 将溶液C和溶液D在25℃土1℃恒温水浴中保温10min后，将溶液D置于溶液C中，用pH酸 度计将溶液pH值调至7.2，稀释至500mL。 (58) 4 HG/T5271-2017 5.8.2测定方法 称取0.5g样品，溶于水，稀释至50mL。取10mL，置于具塞比色管中，加人10mL磷酸盐缓 冲溶液，加人0.5mL氯胺T溶液（10g/L），密塞，于25℃30℃放置5min。加入2mL异烟酸 吡唑啉酮溶液，稀释至25mL，密塞，于25℃～30℃放置40min。溶液所呈蓝色不应深于标准比色 溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.001mg的氰化物（CN）标准溶液，稀释至10mL，与同体积样品 同时同样处理。 必要时可于638nm波长处，用1cm厚度吸收池，以试剂空白作参比，用分光光度法测定样品溶 液与标准比色溶液吸光度。 5.9硝酸盐 称取1g样品，溶于15mL水中，加人1mL氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝二磺酸钠溶液 [c（Ci6HN2Na2O：S2）=0.001mol/L]，在摇动下于10s~15s内加人10mL硫酸，放置10min。溶 液所呈蓝色不应浅于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.01mg的硝酸盐（NO3）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.10磷酸盐 称取5g样品，溶于10mL水中，加入1滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用硝酸溶液（13%）滴定 至黄色消失后，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005mg的磷酸盐（PO4）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.11硫氰酸盐 称取2g样品，溶于25mL水中，加人1mL盐酸溶液（2+1）及1mL三氯化铁溶液（100g/L）， 摇匀，放置10min。溶液所呈黄褐色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.01mg的硫氰酸盐（SCN）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.12砷 称取5g样品，溶于30mL水中，按GB/T610—2008中4.2的规定测定。溶液所呈紫红色不应 深于标准比色溶液