ICS 71. 100. 99 G 74 HG 备案号：60517—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5201—2017 常温活性炭脱无机硫催化剂 硫容试验方法 Test methods of sulfur capacity for removal inorganic sulfur activated carbon catalyst at room temperature 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5201—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：华烁科技股份有限公司、四川天一科技股份有限公司、南化集团研究院。 本标准主要起草人：张清建、魏华、贺承国、刘华伟、雷军、孔渝华、唐明亮、陈传法、邱 爱玲。 (23) I HG/T5201—2017 常温活性炭脱无机硫催化剂硫容试验方法 1范围 本标准规定了常温活性炭脱无机硫催化剂硫容试验方法。 本标准适用于在带温条件下脱除煤制气、天然气、焦炉气等各种化工原料气中无机硫的活性炭催 1 化剂。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3原理 原料气中的硫化氢与氧气在催化剂的作用下发生化学反应生成单质硫，而被催化剂吸附。其化学 反应方程式如下： 2HS+022S+2H20 通过测定催化剂所吸附硫的质量分数，计算出催化剂的硫容。 4试验装置 4.1流程 常温活性炭脱无机硫催化剂硫容试验装置示意图见图1。 (25) HG/T5201—2017 放空 1-1 放空 说明： 1-1,12 转子流量计； 21,22- 恒温水浴箱； 3-1,3-2 水饱和瓶； 4-1,4-2- 催化剂试料； 反应管； 51,5-2 6-1,62- 吸收瓶； 71,72 湿式气体流量计。 图1常温活性炭脱无机硫催化剂硫容试验装置示意图 4.2主要性能 常温活性炭脱无机硫催化剂硫容试验装置主要性能设计参数见表1。 表1常温活性炭脱无机硫催化剂硫容试验装置主要性能设计参数 项 目 性能参数 反应器中反应管规格/mm $30×1.5（石英玻璃管） 压力/MPa 常压 最高使用温度/℃ 90 平行性(绝对差值)/% 1 复现性（绝对差值)/% 1 4.3校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第 6章和第7章的规定。 5样品 5.1实验室样品 按GB/T6678的规定取得。 5.2试样 取适量实验室样品，用孔径为3.0mm和5.0mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列） 2 (26) HG/T5201—2017 筛分。取粒度为3.0mm～5.0mm的试样，按附录A的规定测定其堆积密度。 5.3试料 根据试样的堆积密度，称取30.0mL对应质量的试样，精确至0.01g，待用。 6试验步骤 6.1警示 本标准所涉及的原料气和尾气（含H2S、02、N2）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危 害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施；本标 准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和 健康措施。 6.2原料气组成 原料气由氧气（2.5%～5.0%）、硫化氢（以S计：5g/m²~10g/m），其余为氮气组成。 6.3试料的装填 将40mL处理干净的粒度为3mm～5mm的耐火球装人反应管内，敲实。在耐火球上加一层钢 丝网，将催化剂试料分次小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密。然后加上一层钢 丝网，钢丝网上装入40mL粒度为3mm5mm的耐火球，轻轻敲实。将反应器接人试验系统。 6.4系统试漏 打开总阀，向系统内通人氮气，升压至0.3MPa，关闭系统进出口阀门。如在2h内压力下降小 于0.03MPa，则视为合格。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统压力降至常压。 6.5测定步骤 6.5.1调节好湿式气体流量计的水平，拧开水位溢流孔螺帽，向湿式气体流量计内加人蒸馏水。当 水由溢流孔漫出时，停止加水。待溢流孔没有水溢出时，紧溢流孔螺帽，同时记录下湿式气体流量 计的起始读数。 6.5.2打开原料气阀门，通入原料气，调节其压力为0.2MPa～0.3MPa、测定温度为25℃、空速 为1000h-1（气体相关的流量校正见附录B)。开始按附录C的规定测定人口原料气和尾气中的硫的 质量浓度，每30min测定一次。若尾气中硫的质量浓度超过0.03mg/m（附录C方法或者气相色谱 仪、FPD检测器均可）时，立即停止通入原料气，同时记录湿式气体流量计的终止读数。 6.5.3关闭原料气阀门，通入氮气进行系统置换，15min后停止置换。 7试验数据处理 硫容以催化剂中硫的质量分数w计，按公式（1）计算： ×10-6×100% m 式中： (27) 3 HG/T 5201—2017 原料气中硫化氢的质量浓度的数值，单位为克每立方米（g/m"）； 一湿式气体流量计的起始气体体积的数值，单位为毫升（mL）； V. 湿式气体流量计的终止气体体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 催化剂试料的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果保留到小数点后1位。 (28) HG/T5201—2017 附录A （规范性附录） 催化剂堆积密度的测定 A.1试样的堆积 将适量的试样置于电热鼓风干燥箱中，于120℃士5℃干燥1h。然后置于干燥器中，冷却至室 温。再将试样分成若干份，依次加入10mL量筒内。每加一次，均需将量筒上下振动若干次，直至 试样在量筒内的位置不变为振实。反复操作，直至振实的试样量为10mL。 A.2试样的称量 称量振实的10mL试样（见A.1）的质量，精确至0.01g。 A.3堆积密度的计算 催化剂堆积密度p，数值以克每毫升（g/mL）表示，按公式（A.1）计算： m2-m1 p= (A. 1) V 式中： -10mL量筒和10mL试样的总质量的数值，单位为克（g）； m110mL量筒的质量的数值，单位为克（g）； V一一试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差不大于2.0%。 (29) 5